[发明专利]一种类球形银粉的制备方法在审
申请号: | 201911032109.2 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN110666184A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 李文焕;王亚平;李利潮;潘炼 | 申请(专利权)人: | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00 |
代理公司: | 32289 苏州唯亚智冠知识产权代理有限公司 | 代理人: | 宋秀丽 |
地址: | 215000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银粉 制备 孔洞 化学改性 还原反应 平均粒径 球形银粉 烧结活性 填充性能 银粉表面 类球形 过筛 振实 测试 | ||
本发明涉及一种类球形银粉的制备方法,包括以下步骤:步骤1:溶液的制备;步骤2:还原反应;步骤3:银粉化学改性;步骤4:银粉表面处理;步骤5:银粉过筛、测试。本发明制备的银粉平均粒径D50在1.4~1.8微米之间,振实密度6.0~6.5g/cm3,内部存在孔洞的类球形银粉,能够兼顾填充性能和烧结活性。
技术领域
本发明属于银粉制备的领域,尤其涉及一种类球形银粉的制备方法。
背景技术
在光伏金属化银浆中,正面电极银浆需要银粉能够提供高的堆积密度,在丝网印刷时,能够获得大的高宽比,同时,随着配套材料的改进及能源消耗的降低,以及电性能的提升,烧结温度在持续降低,要求银粉能够在更低的温度下烧结成型,以及其他一些厂家在配合时候的特殊要求。这些要求体现在指标上则要求银粉具有较高的振实密度、填充性能,以及较高的烧结活性。现有的国产银粉通常采用大小粒径粉体掺杂的方式,均衡银粉的整体性能,但是,在印刷时候的连续性及拉力的均匀性方面存在不稳定性。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种类球形银粉的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种类球形银粉的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:溶液的制备,分别制备硝酸银溶液A、还原剂溶液B、调节剂溶液C和分散剂溶液D;
步骤2:还原反应
在高速搅拌下,将定量的调节剂溶液C加入还原剂溶液B中,然后通过流量计将硝酸银溶液A以一定流量快速加入到还原剂溶液B中,在硝酸银溶液A、调节剂溶液C加入前或加入后,将分散剂溶液D快速加入还原剂溶液B中,加完后调整温度继续搅拌反应15~30min;
步骤3:银粉化学改性
上述步骤2还原反应结束后,通过沉降去除反应后的上层清液,余下部分转移至清洗桶中,用去离子水反复清洗至电导率≤20μS/cm后,抽滤除水;加入改性剂,高速搅拌分散后,干燥;
步骤4:银粉表面处理
将银粉加入表面整形设备中进行处理,获得类球形银粉;
步骤5:银粉过筛、测试
将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品,并进行测试。
优选地,所述的一种类球形银粉的制备方法,所述硝酸银溶液的制备,将硝酸银溶于去离子水中,配制成质量浓度为20%wt~40%wt的硝酸银溶液,控制温度30~60℃,制得硝酸银溶液A。
优选地,所述的一种类球形银粉的制备方法,所述还原剂溶液的制备,将还原剂溶于去离子水中,配制成浓度为20~60g/L的还原剂溶液,水浴中控制温度30~60℃,制得还原剂溶液B,其中,所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚、甲醛、乙醛等中的一种或几种。
优选地,所述的一种类球形银粉的制备方法,所述调节剂溶液的制备,将调节剂溶于去离子水中,控制温度30~60℃,制得调节剂溶液C,其中,所述的调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、硝酸、硫酸中的一种或几种。
优选地,所述的一种类球形银粉的制备方法,所述分散剂溶液的制备,将分散剂溶于去离子水中,控制温度50~60℃,制得分散剂溶液D,其中,所述的分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、明胶、阿拉伯胶、卵磷脂等中的一种或几种。
优选地,所述的一种类球形银粉的制备方法,所述步骤3中的改性剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸或醇,或酰胺类表面活性剂。
优选地,所述的一种类球形银粉的制备方法,所述步骤4中的表面整形设备为高速滚筒球磨机、气流破碎机或混料机。
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