[发明专利]一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶棒材的制备方法

说明书

本发明公开了一种Mo‑Nb‑W‑Zr合金单晶棒材的制备方法，该方法包括：一、将Mo‑Nb‑W‑Zr合金多晶坯料棒材和Mo‑Nb‑W‑Zr合金单晶籽晶棒材同轴固定在熔炼室中后抽真空，并进行熔接得Mo‑Nb‑W‑Zr合金棒料；二、对Mo‑Nb‑W‑Zr合金棒料加热熔炼，调节单晶生长加热功率、熔炼室的真空度、Mo‑Nb‑W‑Zr合金单晶籽晶棒材行进速度V_单晶，得到Mo‑Nb‑W‑Zr合金单晶棒材。本发明通过控制单晶生长加热功率和熔炼室的真空度，以及V_单晶，保证了熔区的充分熔化且熔区温度梯度稳定，使单晶生长的顺利连续进行，得到Mo‑Nb‑W‑Zr合金单晶棒材。

技术领域

本发明属于棒材制备技术领域，具体涉及一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶棒材的制备方法。

背景技术

21世纪以来，先进航天装备系统、空间探索、武器系统等的发展对难熔金属单晶材料，尤其是多元合金体系的难熔金属单晶材料提出了强烈需求。虽然人们尝试各种新方法新工艺用于制备金属单晶材料，但真正适用于大尺寸难熔金属单晶材料制备的方法仅有电子束区域熔炼法和等离子弧熔炼法。

自上世纪50年代以来，人们就利用电子束区域熔炼技术开展了难熔金属单晶材料的研制工作，通过工艺探索制备出小尺寸的纯W单晶、纯Mo单晶和纯Nb单晶等。上世纪80年代末期以来，俄罗斯采用等离子弧熔炼法制备出直径Φ不小于20mm的大尺寸难熔金属单晶棒材。我国自上世纪60年代以来开始探索电子束区域熔炼制备难熔金属单晶材料的研究，并相继制备出纯W单晶、纯Mo单晶、纯Nb单晶和Mo-Nb合金单晶。区域熔炼法和等离子弧熔炼法的优点是所制备的难熔金属单晶材料尺寸规格大，尺寸一致性好，单晶纯度高。与等离子弧熔炼法相比，借助电子束区域熔炼法制备难熔金属单晶材料时，熔区体积小，单晶内应力小，加热方式(电子束)无污染，且高真空环境更能有效去除杂质元素，从而实现金属的深度提纯，但熔区表面张力对表面活性杂质和温度梯度的敏感性高，这对单晶生长不利。

目前，国际上仅有俄罗斯、中国和美国能制备出大尺寸难熔金属单晶材料，但仅限于纯难熔金属单晶和二元难熔金属合金单晶材料，对于三元及三元以上的难熔金属合金单晶材料的制备仍处于攻关阶段。这主要是由于随着金属中合金元素种类的增加，一方面各元素在合金体系中的分布极易形成偏析，由此产生的合金体系内部化学成分浓度梯度增大；另一方面，各合金元素的晶体结构不尽相同，其晶格参数的差异导致原子排列不同。这些都不利于单晶组织的形成。然而，由于这类单晶材料的应用领域重要且特殊，俄罗斯和美国均对我国实行技术封锁与产品禁运。因此，我国只能通过自主创新攻克单晶材料制备技术，制备出满足航天、核能、空间技术等的核心元、部件要求的多元难熔金属单晶材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶棒材的制备方法。本发明通过控制电子束悬浮区域熔炼过程中的单晶生长加热功率和熔炼室的真空度，以及Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶行进速度V_单晶，保证了熔区的充分熔化且熔区温度梯度稳定，从而保证了单晶生长的顺利连续进行，得到Mo-Nb-W-Zr合金单晶棒材，实现了四元难熔金属合金单晶材料的制备。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Mo-Nb-W-Zr合金单晶棒材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材和Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材同轴固定在电子束悬浮区域熔炼设备的熔炼室中，其中，Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面与Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶棒材上端面的距离为Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材直径的一半，然后对熔炼室进行抽真空处理，再采用电子束加热将Mo-Nb-W-Zr合金多晶坯料棒材的下端面熔接在Mo-Nb-W-Zr合金单晶籽晶的上端面上，得到Mo-Nb-W-Zr合金棒料；