[发明专利]一种高堆积密度PVB树脂的制备方法

说明书

本发明涉及涉及PVB树脂的制备技术领域，特别涉及一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，提高生产效率，降低生产成本及生产难度，分别通过对PVA树脂进行降解，调节正丁醛的加入顺序及合成温度等工艺条件进行优化，从而避免加入乳化剂的同时，也可以保证正丁醛在体系中分散均匀，提高PVB树脂的缩醛度，通过添加少量扩链剂，使缩醛化与扩链反应同时进行，提高PVB树脂的粘度，采用该方法制备的PVB树脂具有较高缩醛度和高粘度。

技术领域

本发明涉及PVB树脂的制备技术领域，特别涉及一种高堆积密度PVB树脂 的制备方法。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛树脂(Polyvinyl Butyral Resin，PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛在酸性条件下进行缩醛反应合成的一种树脂。具有较高的透明性、耐寒性、 耐冲击性、耐紫外辐照性。与金属、玻璃、木材、陶瓷、纤维制品等有良好的 粘结力。聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)树脂的现有合成工艺分为均相法和非均相法 两种。均相法通常是以聚醋酸乙烯酯为起始物，醇解和缩醛化反应同时进行， 再经沉淀、洗涤、干燥等步骤得到成品。非均相法以PVA为起始物，先将PVA 颗粒溶解制得PVA水溶液，再加入正丁醛和酸性催化剂，在低温下逐渐反应而 析出PVB粉末，PVB粉末再经洗涤、干燥等步骤得到成品。均相法由于工艺 复杂逐渐被弃用，非均相法则因相对简单的后处理过程而被广泛应用。通常在 反应体系中加入乳化剂，以利于中间产物及PVB分子的舒展。然而乳化剂的去 除需要耗费大量的水，会极大提高后处理的成本。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明提供一种高堆积密度PVB树脂的制备方法， 以解决既可避免在反应体系中添加乳化剂，减少后处理成本，又可以防止丁醛 在反应体系中分散不均以及PVB结块的问题。

本发明采用的技术方案如下：一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，关键 在于包括以下步骤：

步骤一、混合反应液的制备：调节体系温度至40-70℃，将正丁醛加入到经 降解的聚乙烯醇水溶液中，其中聚乙烯醇与正丁醛质量比为1：(0.5-0.65)；

步骤二、缩醛化反应：将反应温度调节至10-15℃，加入盐酸，反应0.5-1h， PVB树脂逐步析出；

步骤三、扩链反应：将反应体系中加入五元杂环扩链剂，将反应温度缓慢 调节至70-80℃，反应1-2h，PVB树脂完全析出；

步骤四、反应后处理：将体系温度降至25-40℃，将反应体系的PH值调节 至中性，将粘结的PVB树脂颗粒粉碎，然后将沉淀物用去离子水清洗、用NaOH 溶液调节PH＝11，经抽滤脱水后，低温烘干得到成品；

其中，步骤二中所述五元杂环扩链剂为噁唑啉基扩链剂。

优选的，所述步骤一中的经降解的聚乙烯醇水溶液采用如下方法制备：将 质量比为1：(8-10)的聚乙烯醇和水投入反应器中，将体系温度升至70-80℃， 直至聚乙烯醇溶解，然后将H₂O₂投入反应器中，搅拌反应使聚乙烯醇降解。

优选的，所述步骤一中H₂O₂和聚乙烯醇的质量比为1：(15-20)。

优选的，所述步骤二中所述盐酸与聚乙烯醇的质量体积比为100g：(8-18) ml。

优选的，所述步骤三中噁唑啉基扩链剂与聚乙烯醇的质量比为1： (0.01-0.05)。

优选的，所述噁唑啉基扩链剂为聚苯乙烯接枝噁唑啉结构扩链剂或聚苯乙 烯-丙烯腈接枝噁唑啉结构扩链剂。