[发明专利]一种中温快速固化阻燃环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 201911028063.7 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110776720A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 张宝艳;杜宇;李嘉;王婷婷;石峰晖;霍红宇;李峰 | 申请(专利权)人: | 中航复合材料有限责任公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L63/04;C08L71/10;C08L79/08;C08L81/06;C08L61/16;C08L71/12;C08L83/04;C08K13/04;C08K7/14;C08K3/32;C08K5/3492;C08K3/22 |
代理公司: | 11008 中国航空专利中心 | 代理人: | 陈宏林 |
地址: | 101300 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 环氧树脂 制备 阻燃环氧树脂 金属氧化物 快速固化 阻燃性能 复合材料 氮元素 酚醛基 磷元素 凝聚相 预浸料 树脂 配比 中温 协同 燃烧 | ||
1.一种中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:该环氧树脂的化学组分及质量份数比为:
其中:
所述环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚甲醛环氧树脂中的一种或几种的混合物;或A型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、苯酚甲醛环氧树脂中的一种或几种的混合物;或二官能环氧树脂、三官能环氧树脂、DOPO型液体含磷环氧树脂、DOPO-HQ型含磷环氧树脂、双环戊二烯苯酚型环氧树脂中的一种或几种的混合物组合;
所述固化剂为双氰胺、改性双氰胺、咪唑、双马来酰亚胺改性咪唑BC或单马来酰亚胺改性咪唑SBC中的一种或几种的混合物;
所述促进剂为N,N″-(4-甲基-1,3-亚苯基)双(N′,N′-二甲脲)(U-24M)、N,N-二甲基脲基甲苯、改性脲NK-MD、咪唑中的一种或几种的混合物;
所述阻燃剂包括三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵,或三聚氰胺氰尿酸盐和聚磷酸铵再和三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、三聚磷酸铝、磷酸三甲苯酯、亚磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、二乙基次膦酸铝中的一种或几种的混合物组合;
所述分散剂为HYPER 100C、八苯基八硅倍半氧烷或白炭黑中的一种或几种的混合物;
所述成膜剂为热塑性聚苯醚、热塑性聚酰亚胺、热塑性聚醚砜、热塑性聚砜、热塑性聚醚酮、热塑性聚醚酮酮及其改性物的中的一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:所述二官能环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、间苯二酚二缩水甘油醚树脂。
3.根据权利要求1所述的中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:三官能环氧树脂为N,N-二缩水甘油对氨基苯酚缩水甘油胺(AFG90)或4,4′-二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺。
4.根据权利要求1所述的中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:DOPO型液体含磷环氧树脂的牌号为SENP-6630、SEN-6030、6730、6670。
5.根据权利要求1所述的中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:DOPO-HQ型含磷环氧树脂的牌号为XEN-0230、XEN-0140、SEN-250MPM80。
6.根据权利要求1所述的中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:所述双马来酰亚胺咪唑改性物BC的分子结构为:
其中:R包括二苯基醚、二苯基砜、二苯基甲烷、双酚A二苯基二苯醚、联苯基二苯。
7.根据权利要求1所述的中温快速固化阻燃环氧树脂,其特征在于:所述单马来酰亚胺咪唑改性物SBC的分子结构为:
其中:R1包括甲苯基、单苯基、二苯基甲烷、联苯基。
8.制备权利要求1所述中温快速固化阻燃环氧树脂的方法,其特征在于:该方法的步骤如下:
(1)原材料粉碎与计量
对固化剂、促进剂、阻燃剂进行粒度控制,如果组分是液体,在无需粉碎,要求三种组分的粒径不超过20um,计量秤取全部组分原料;
(2)预聚
将环氧树脂、分散剂、成膜剂混合在反应釜、行星分散机或捏合机中加热并搅拌,温度升到120℃~180℃区间,待完全溶解均匀后停止加热搅拌,得到预聚物,冷却备用;
(3)混合分散
将步骤(2)得到的预聚物转入到行星分散机或捏合机中搅拌并加热到50℃~150℃后,加入阻燃剂,搅拌2分钟~10分钟,将温度控制在80℃以下,依次加入固化剂、促进剂,继续进行搅拌5min~60min后,混合均匀后得到中温快速固化阻燃环氧树脂。
9.根据权利要求8所述的制备中温快速固化阻燃环氧树脂的方法,其特征在于:步骤(1)中所述粉碎采用气流粉碎机完成。
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