[发明专利]一种改性MFI型分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，所述的分子筛为ZSM-5，包括以下步骤：

1)取石墨烯溶解在1-2L的去离子水中，再加入氨水调节溶液的pH值为7-8，用超声波清洗器超声分散，形成棕褐色的溶胶状悬浮液，直至没有明显的石墨烯颗粒，得石墨烯悬浊液；

2)将硅源、铝源、四丙基氢氧化铵(TPAOH)和蒸馏水，按照一定的比例，室温下混合搅拌，再加入步骤1)中的石墨烯悬浊液，混合均匀得到晶种凝胶前驱体，其中石墨烯与硅源的质量比为1～10％；

3)将步骤2)中的前驱体放入水热反应釜中，在一定晶化温度条件下，晶化反应得到晶化产物；

4)将步骤3)的晶化产物经过离心、洗涤、烘干和焙烧后得到改性MFI型分子筛。

2.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的石墨烯的加入量为0.1～1g。

3.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的超声分散的时间为15～60min。

4.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的硅源为正硅酸四乙酯、硅溶胶、白炭黑、硅胶中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的铝源为异丙醇铝、偏铝酸钠、硝酸铝中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤2)中的硅源、铝源、四丙基氢氧化铵(TPAOH)和蒸馏水的比例是按照摩尔计为1:0.02:0.2:30。

7.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的晶化反应的温度为100～180℃。

8.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的晶化反应的时间为12～48h。

9.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的焙烧温度为350～550℃，时间4～6h。

10.根据权利要求1所述的改性MFI型分子筛的制备方法，其特征在于，经过石墨烯处理改性，ZSM-5分子筛中的骨架硅被选择性的脱除，在分子筛表面形成了孔穴，并且随着石墨烯处理浓度的增加，脱硅现象显著，导致更大的孔穴出现，分子筛的微孔表面积、微孔孔容下降的同时，有大量介孔生成。