[发明专利]一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法和锂离子电池负极及其制备方法

权利要求书

1.一种固态锂离子电池负极片，其特征在于：包括负极材料和负极集流体，所述负极材料包括改性石墨，所述改性石墨的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将石墨分散至质量分数为98%的浓硫酸或98%的浓硝酸溶液中，搅拌均匀得到混合溶液Ⅰ，其中石墨与浓硫酸或浓硝酸的质量比为1:10~200；

步骤二：将混合溶液Ⅰ离心分离，将沉淀物用乙醇和蒸馏水交替洗涤2~3次，将洗涤后的沉淀物放入干燥箱中60~80℃真空干燥1~3h，得到氧化处理后的石墨；

步骤三：将氧化处理后的石墨分散至乙醚中得到混合溶液Ⅱ，其中氧化处理后的石墨与乙醚的质量比为1:10~100，将混合溶液Ⅱ以20-60KHz的频率超声处理30~60min；

步骤四：将超声处理后的混合溶液Ⅱ油浴加热至60-100℃，向混合溶液Ⅱ中加入占所述石墨质量百分比为1%~90%的硅烷偶联剂得到混合溶液Ⅲ，以300~800rmp的转速磁力搅拌3~6h；

步骤五：将搅拌后的混合溶液Ⅲ冷却至室温后进行抽滤分离，将沉淀物用乙醇和蒸馏水交替洗涤2~3次，将洗涤后的沉淀物放入干燥箱中60~80℃真空干燥1~8h，得到改性石墨。

2.根据权利要求1所述的一种固态锂离子电池负极片，其特征在于：步骤四中，所述硅烷偶联剂结构中含有氧基、巯基、乙烯基、环氧基、酰胺基、氨丙基、烷氧基、卤素和酰氧基中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种固态锂离子电池负极片，其特征在于：步骤一中，搅拌的方式为磁力搅拌，搅拌的时间为1~6h，转速为60~1000rmp。

4.一种权利要求1-3任一权利要求所述的固态锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将锂盐与聚合物基体材料按摩尔比为1：10~100溶于有机溶剂中，制备成均相混合溶液Ⅳ；

步骤2：取均相混合溶液Ⅳ、改性石墨、与导电剂进行混合，得到改性石墨质量占比为50%~90%的混合溶液Ⅴ，其中改性石墨和导电剂的质量比为1~100：1，在磁力搅拌器上以60~1000rmp的转速磁力搅拌6~12h，搅拌均匀后制备成复合负极浆料；

步骤3：将复合负极浆料涂覆到负极集流体上并在高温烘箱中60~80℃真空干燥10~20h，得到锂离子电池负极片。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚环氧乙烯、聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚（碳酸乙烯脂）、聚（碳酸丙烯脂）体、聚甲基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述锂盐为LiPF₆、LiClO₄、LiBF₄、LiBOB、LITFSI中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述有机溶剂为无水乙腈、丙酮、无水乙醇中的一种或多种。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述导电剂包括导电石墨、导电炭黑、super p、乙炔黑、科琴黑、碳纳米管或VGCF中的一种或多种。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述负极片的厚度为10~500μm。