[发明专利]一种缓释纳米过氧化钙材料和制备及其去除地下水中氯代烃和/或苯系物的方法在审
申请号: | 201911025119.3 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110759319A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 吕树光;孙勇;李明;吕言臣;孙雪城;汤平;姜文超;黄靖瑶;蒋希昊;隋倩;邱兆富 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C01B15/043 | 分类号: | C01B15/043;B82Y30/00;C02F1/72;C02F101/32;C02F101/36;C02F103/06 |
代理公司: | 31230 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 任艳霞 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大分子聚合物 过氧化钙 缓释 双氧水 二乙二醇单乙醚 水处理技术领域 氨水 地下水修复 表面形成 材料去除 高级氧化 合成过程 降低污染 聚乙二醇 聚乙烯醇 硫化亚铁 氧化材料 质量分数 苯系物 不可逆 分散剂 氯代烃 氯化钙 乙醇 包埋 活化 制备 洗涤 地下水 污染物 凝聚 应用 治理 | ||
1.一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以氯化钙、双氧水和氨水为原料,通过添加分散剂,避免合成过程中出现不可逆的凝聚现象,然后加入聚乙二醇400(PEG400)、聚乙烯醇(PVA)或二乙二醇单乙醚(DEGMME)等不同大分子聚合物,使其在nCaO2表面形成膜,并通过水和乙醇的洗涤、真空干燥等过程,得到多种大分子聚合物包埋的缓释纳米过氧化钙高级氧化材料;所述分散剂为聚乙二醇200(PEG200)、聚乙烯醇(PVA)或二乙二醇单乙醚(DEGMME)。
2.根据权利要求1所述一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于:具体制备步骤为:
(1)在室温条件下,称取一定量的无水氯化钙,于烧杯中,加入去离子水,无水氯化钙:水质量比为1:5~1:15,然后以体积比水:聚乙二醇为1:3~1:5的比例加入聚乙二醇(PEG200)溶液,最后以体积比水:氨水为3:1~1:1的比例加入氨水溶液,搅拌均匀后,将混合溶液放置于磁力搅拌器上,以恒定转速进行搅拌;
(2)待上述溶液搅拌均匀后,用分液漏斗滴加H2O2水溶液到体系中,无水氯化钙:H2O2摩尔比为1:3~1:6;随着H2O2溶液的加入,溶液逐渐由无色变为淡黄色黏稠液体,即为纳米CaO2浆液,然后用无水乙醇洗涤以除去杂质,并真空干燥得到纳米CaO2固体;
(3)待上述反应完成后,用nCaO2和聚合物以1:10~1:30(w/v)的比例制备大分子聚合物包埋的缓释nCaO2;将nCaO2溶解在水中,nCaO2:水质量比为1:5~1:10,然后将聚合物滴加到搅拌的溶液中,水:聚合物体积比为2:1~1:2;之后向混合物中加入HCl溶液。其中水:HCl体积比为2:1~1:2,并在室温下将上述溶液恒定搅拌,直至获得浓稠的白色溶液;通过离心分离出沉淀的大分子聚合物包埋的缓释nCaO2,然后用乙醇洗涤,并将制备的材料在室温干燥。
3.根据权利要求2所述一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中氨水溶液的浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求2所述一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中磁力搅拌器,以400-800r/min恒定转速进行搅拌。
5.根据权利要求2所述一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中分液漏斗以3-5s/滴的速率滴加质量百分百浓度为30%的H2O2。
6.根据权利要求2所述一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中用无水乙醇洗涤三次以除去杂质,并在50~80℃下真空干燥6~12hr得到纳米CaO2固体。
7.根据权利要求2所述一种缓释纳米过氧化钙材料的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中HCl溶液为0.5~1.0M。
8.一种应用权利要求1-7任一项所述缓释纳米过氧化钙材料的制备方法所制备的缓释纳米过氧化钙材料,尺寸均匀,粒径分布在20-200nm。
9.一种权利要求8所述缓释纳米过氧化钙材料去除地下水中氯代烃和/或苯系物的方法,其特征在于:包括如下步骤:
向氯代烃和苯系物等有机污染物污染的地下水溶液中投加相对污染物摩尔比例为1/2-1/40的缓释纳米过氧化钙固体粉末,之后投加二价铁对缓释纳米过氧化钙进行活化,缓释纳米过氧化钙:二价铁摩尔比为1:1~1:3,并投加硫化亚铁对该体系进行强化活化;
所述的污染物中氯代烃为三氯乙烯(TCE);苯系物(BTEX)为苯(B)、甲苯(T)、乙苯(E)和间二甲苯(X);
氧化剂强化活化方式:在二价铁活化缓释纳米过氧化钙体系中投加硫化亚铁进行强化活化,投加的硫化亚铁剂量相对污染物摩尔比例为1/2-1/40。
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