[发明专利]一种采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法在审
| 申请号: | 201911023896.4 | 申请日: | 2019-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN110672750A | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
| 发明(设计)人: | 闵运江;陈存武;邓辉;许正刚;闵长莉;汪学军;王广林;陈乃东;乔德亮;陈翰 | 申请(专利权)人: | 皖西学院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司: | 34124 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 叶濛濛 |
| 地址: | 237000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 漆酚 盐肤木 检测 果油 饱和 预处理 盐肤木果实 样品预处理 不饱和 | ||
1.一种采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)盐肤木果油样品预处理;
(2)采用UPLC-MS对步骤(1)中预处理后的样品进行测定:
超高效液相色谱(UPLC)洗脱条件为:采用C18超高效液相色谱柱(1.8μm,2.1×50mm)、流动相A为0.1%甲酸水,流动相B为甲醇,洗脱梯度设置为:0~10min,A:B=90%:10%、10~15min,A:B=80%:20%、15~25min,A:B=20%:80%、25~30min,A:B=10%:90%、30~35min,A:B=0%:100%,流速为0.25mL/min,柱温为30℃,检测波长为225nm;
质谱(MS)条件为:电子电离(EI),负离子模式,一级质谱电子电离电压为175V,二级质谱碰撞能为40eV。
2.根据权利要求1所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的进样量为2μL。
3.根据权利要求1所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:所述步骤(2)质谱测定条件中分子分离器的雾化器喷雾压力为35PSI,干燥气流速10L/min,干燥气温度320℃,鞘气温度280℃,鞘气流速11L/min。
4.根据权利要求1所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:配制梯度浓度的饱和漆酚标准溶液,以质荷比为122.03的离子质谱峰测定离子流强度,以饱和漆酚标准溶液浓度为横坐标,以离子流强度为纵坐标,绘制标准曲线,将盐肤木果油样品在不同质荷比条件下的测定结果带入标准曲线,获得盐肤木果油中的饱和漆酚含量或不饱和漆酚含量。
5.根据权利要求4所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:选择质荷比为122.03离子进行检测,测定盐肤木果油中的饱和漆酚含量。
6.根据权利要求4所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:选择一级质谱中质荷比为319.2的二级质谱质荷比为122.03的离子质谱峰测定离子流强度作为测定饱和漆酚的含量,用其一级质谱中质荷比为317.2、315.2、313.2、331.2、329.2、327.2和325.2各自的二级质谱质中荷比为122.03的离子质谱峰测定离子流强度作为测定不饱和漆酚的含量。
7.根据权利要求1所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:所述盐肤木果油样品预处理包括以下步骤:
(1)提取盐肤木果油;
(2)往步骤(1)提取的果油中加入甲醇萃取,2-6℃静置过夜后,取上清液,采用滤膜过滤,制得的滤液即为预处理后的样品。
8.根据权利要求7所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:所述盐肤木果油的提取方法包括以下步骤:将盐肤木果实焙炒后,压榨制得果油。
9.根据权利要求7所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:所述盐肤木果油的提取方法包括以下步骤:采用无水乙醚提取盐肤木果油。
10.根据权利要求7所述的采用UPLC-MS测定盐肤木果油中漆酚的方法,其特征在于:所述果油与甲醇的体积比为1:1。
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