[发明专利]一种丁二酸衍生物或3-芳基丙酸的合成方法有效
| 申请号: | 201911022392.0 | 申请日: | 2019-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN111777477B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
| 发明(设计)人: | 余达刚;李静;黄河;叶剑衡;冉川昆;苗萌;王伟;陈瀚蛟;周文俊;于博 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C07B41/08 | 分类号: | C07B41/08;C07C67/343;C07C69/34;C07C69/612;C07C69/593;C07C69/608;C07C69/74;C07C69/734;C07C69/65;C07C51/15;C07C57/30;C07C57/58;C07C59/64;C07 |
| 代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李蕊 |
| 地址: | 610064 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁二酸 衍生物 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种丁二酸衍生物或3-芳基丙酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将碱加入反应装置中,再在CO2的气氛下加入溶剂、反应底物、硫酚和添加剂,经脱气后得反应液;所述碱为叔丁醇钠或碳酸钾;所述溶剂为NMP或DMSO;所述硫酚为4-叔丁基苯硫酚;所述添加剂为叔丁醇或异丙醇;
S2:向装有反应液的反应装置中充入CO2气体,至反应装置内部压力为0.1Mpa;
S3:将反应液置于距可见光光源1 cm处,在室温下搅拌反应24 h,然后用淬灭剂淬灭反应,旋干溶剂得初产物;所述淬灭剂包括3体积份的乙酸乙酯和1.5体积份的盐酸或硫酸;
S4:通过快速柱层析纯化初产物,得丁二酸衍生物或3-芳基丙酸;
所述反应底物为丙烯酸酯类化合物或芳基乙烯类化合物;所述丙烯酸酯类化合物的结构式如式(III)所示,
,
R1和R2为氢或烷基,R3为烷基、烯基或芳香基,R4为如下基团中的一种,
;
所述芳基乙烯类化合物的结构式如式(IV)所示,
,
Ar为芳香基或杂芳基,R5为芳香基或烷基,R6为氢或烷基。
2.根据权利要求1所述的丁二酸衍生物或3-芳基丙酸的合成方法,其特征在于:所述碱的添加量为反应底物的2.5~3.0倍当量;所述硫酚的添加量为反应底物的2~3倍当量;所述添加剂的添加量为反应底物的1~3倍当量。
3.根据权利要求1所述的丁二酸衍生物或3-芳基丙酸的合成方法,其特征在于,S1中反应液脱气的具体方法为:将装有反应液的反应装置置于液氮下,待完全冰冻后,抽气5 min;待完全解冻后再置于液氮下冷冻,完全冰冻后,抽气5 min,完成脱气。
4.根据权利要求1所述的丁二酸衍生物或3-芳基丙酸的合成方法,其特征在于:所述可见光光源为30W的蓝色LED灯。
5.根据权利要求1所述的丁二酸衍生物或3-芳基丙酸的合成方法,其特征在于,S4中层析柱纯化所用洗脱液为石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸的混合物,混合物中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10:1,冰醋酸的质量分数为0.4~0.5%。
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