[发明专利]一种制备六元阴极发射物质的方法

说明书

本发明公开了一种制备四元阴极发射物质的方法，涉及阴极发射物质的制备领域；该方法是在钪酸盐中加入铕元素，从而实现了阴极的大发射电流。所述方法包括以下步骤：1）将硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶和碳酸铵溶于水中，将氧化钪、氧化铕溶于硝酸溶液中，得混合溶液备用；2）将碳酸铵水溶液和氨水倒入步骤1）所得混合溶液中，静置至出现沉淀；3）反复清洗沉淀物至无氯根、硝酸根，烘干，压制成型，氢炉烧结，得四元阴极发射物质。

技术领域

本发明涉及阴极发射物质的制备领域，尤其是一种制备六元阴极发射物质的方法。

背景技术

目前我们主要使用的是含有钡、锶、钪的三元发射物质，虽然能够基本满足目前电真空器件的要求，但极限使用对整管寿命、可靠性等仍有一定的影响。传统阴极在满足大电流密度、长寿命、能在尽量低的工作温度下工作和微型化方面还是有一些不足。

发明内容

针对上述不足，本发明旨在提供一种制备六元阴极发射物质的方法，该方法是在钪酸盐中加入铕元素，从而实现了阴极的大发射电流。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是这样的：一种制备六元阴极发射物质的方法，包括以下步骤：

1）将硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶和碳酸铵溶于水中，将氧化钪、氧化铕溶于硝酸溶液中，得混合溶液备用；

2）将碳酸铵水溶液和氨水倒入步骤1）所得混合溶液中，静置至出现沉淀；

3）反复清洗沉淀物至无氯根、硝酸根，烘干，压制成型，氢炉烧结，得六元阴极发射物质。

作为本发明的一个具体实施例，在制备过程中，需先分别制备1-3号溶液，即：配制1号溶液，量取454.5ml去离子水倒入搪瓷容器内，称取29.775g硝酸钡，16.1g硝酸钙，34g硝酸铝，0.5g硝酸锶，分别倒入容器中，加热搅拌，使其溶解。用滤纸将溶液过滤，并加热保温在70～80℃，待用。配制2号溶液，量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1g氧化钪倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化钪全部溶解成透明液体为止。配制3号溶液：量取10ml去离子水倒入烧杯内，量取10ml硝酸慢慢注入有去离子水的烧杯内，称取1g氧化铕倒入此烧杯中，加热搅拌煮沸，直到所有氧化铕全部溶解成透明液体为止。再在不断搅拌下，将2号、3号溶液倒入1号溶液中，并继续搅拌2分钟。

步骤2）所述的碳酸铵水溶液具体制备方法为：量取272.7ml去离子水倒入搪瓷容器内，量取68.2g碳酸铵注入搪瓷容器中，加热（温度不超过40℃）搅拌，使其溶，用滤纸将溶液过滤，并加热保温在35～40℃保存备用。

所述步骤1）中硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶、氧化钪和氧化铕的质量比为25～30:15～20:30～35:0.1～1:0.5～1.5:0.5～1.5；优选地，所述步骤1）中硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝、硝酸锶、氧化钪和氧化铕的质量比为29.775:16.1:34:0.5:1:1。

所述步骤1）中，硝酸钡与水的料液比为25～30g:450～460ml，优选为29.775g:454.5ml；氧化钪与硝酸溶液的料液比为0.5～1.5:15～25ml，优选为1:20ml；硝酸溶液是指硝酸与水等体积混合后的溶液。

所述步骤2）中，碳酸铵水溶液是指碳酸铵与水按照65～70g:270～280ml混合，优选为68.2g:272.7ml。

所述步骤2）中，氨水的加入量为：每65～70g碳酸铵加入30～35ml氨水，优选为每68.2g碳酸铵加入31.4ml氨水。

所述步骤2）中沉淀物为碳酸钡、碳酸锶、碳酸钪和碳酸铕。

所述步骤3）中所述清洗沉淀物的方式为加入70～80℃左右的去离子水2L，搅拌5～10分钟后静置。

所述步骤3）中烘干温度为90～120℃。