[发明专利]一种硼酸钒锰材料、碳包覆硼酸钒锰材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201911018335.5 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110767887A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 邝泉;曾馨璇;张科;董茂林;赵彦明 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼酸 钒锰 碳包覆 前驱体混合物 锂离子电池负极材料 制备方法和应用 锂离子电池负极 材料制备过程 放电比容量 含钒化合物 含锰化合物 含硼化合物 材料制备 放电电压 含碳材料 还原气氛 加热处理 循环倍率 研磨处理 烧结 研磨 可逆 制备 冷却 | ||
1.一种硼酸钒锰材料,其特征在于,其化学式为MnVBO4,属于单斜晶系,晶胞参数为:α=90°,β=90~93°,γ=90°。
2.权利要求1所述一种硼酸钒锰材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取含锰化合物、含钒化合物和含硼化合物为原料,按照锰元素:钒元素:硼元素的摩尔比为1:1:1.1~1.5混合,然后进行研磨处理,得到前驱体混合物;
(2)将步骤(1)所述的前驱体混合物在200~450℃下进行加热处理,然后冷却后研磨得到粉末状的中间产物;将中间产物在还原气氛下于600~900℃烧结5~72h,即制得所述硼酸钒锰材料。
3.根据权利要求2所述一种硼酸钒锰材料的制备方法,其特征在于,取含锰化合物、含钒化合物和含硼化合物为原料,按照锰元素:钒元素:硼元素的摩尔比为1:1:1.1~1.5混合后,加入水,水浴加热并搅拌形成凝胶,烘干,然后进行研磨处理,得到前驱体混合物;
所述水的加入量为步骤(1)所述含锰化合物、含钒化合物和含硼化合物总质量的20~25倍;
所述水浴加热的温度为60~90℃;
所述搅拌形成凝胶的时间为5~10h,所述搅拌形成凝胶的搅拌速率为600~1500rpm。
4.根据权利要求2或3所述一种硼酸钒锰材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锰化合物为四水合乙酸锰、碳酸锰、一水合硫酸锰和硝酸锰中的一种或两种以上;
步骤(1)所述含钒化合物为五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒、偏钒酸铵和乙酰丙酮氧钒中的一种或两种以上;
步骤(1)所述含硼化合物为硼酸、氧化硼、偏硼酸铵三水合物和五硼酸铵四水合物中的一种或两种以上;
步骤(2)所述在200~450℃进行加热处理的时间为2~10h;
步骤(2)所述还原气氛为Ar-H2混合气气氛、N2-H2混合气气氛、氢气气氛和氨气气氛中的一种。
5.一种碳包覆硼酸钒锰材料的制备方法,其特征在于,由包括A~C任一方法制得:
A:取含锰化合物、含钒化合物和含硼化合物为原料,按照锰元素:钒元素:硼元素的摩尔比为1:1:1.1~1.5混合,再加入含碳材料,然后进行研磨处理,得到前驱体混合物;将前驱体混合物在200~450℃下进行加热处理2~10h,然后冷却后研磨得到粉末状的中间产物;将中间产物在还原气氛或惰性气氛下于600~900℃下烧结5~72h,即制得所述碳包覆硼酸钒锰材料;
B:取含锰化合物、含钒化合物和含硼化合物为原料,按照锰元素:钒元素:硼元素的摩尔比为1:1:1.1~1.5混合,然后进行研磨处理,得到前驱体混合物;将前驱体混合物在200~450℃下进行加热处理2~10h,然后冷却后加入含碳材料,经研磨得到粉末状的中间产物;将中间产物在还原气氛或惰性气氛下于600~900℃烧结5~72h,即制得所述碳包覆硼酸钒锰材料;
C:取含锰化合物、含钒化合物和含硼化合物为原料,按照锰元素:钒元素:硼元素的摩尔比为1:1:1.1~1.5混合,然后进行研磨处理,得到前驱体混合物;将前驱体混合物在200~450℃下进行加热处理2~10h,经研磨得到粉末状的中间产物;将中间产物在还原气氛或惰性气氛下于600~900℃下烧结5~72h,然后加入含碳材料,再在还原性气氛或惰性气氛下于600~900℃下处理2~20h,即制得所述碳包覆硼酸钒锰材料;
方法B和C中,所述含碳材料的加入量占前驱体混合物和含碳材料质量总和的0.01~45wt%;方法A中,所述含碳材料的加入量占前驱体混合物的0.01~50wt%。
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