[发明专利]一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法

说明书

本发明涉及钢及铁合金化学分析技术领域领域，公开了一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法。该方法包括以下步骤：S1、制备母液；S2、磷的测定；S3、硅的测定。本发明所述的方法，先用过氧化钠熔融分解待测试样，接着用水溶解，加高氯酸酸化，然后加入过氧化氢将待测试样中的高价铬还原为三价铬，接着通过加热使多余的过氧化氢分解完全，最后将该溶液稀释至一定体积得到母液。母液配制完成后，分取一部分母液用铋磷钼兰光度法测定待测试样中的磷，另分取一部分母液用硅钼兰光度法测定待测试样中的硅。本发明所述的方法操作简便、速度快、结果准确、成本低，可以同时测定试样中磷和硅的含量，且不产生有毒气体。

技术领域

本发明涉及钢及铁合金化学分析技术领域，具体涉及一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法。

背景技术

现有测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法皆为磷、硅分别单独测定。测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷含量时，用过氧化钠分解试样后，用水浸去和硫酸酸化，加入三价铁，再用氨水中和，使磷以磷酸铁沉淀分离，分离后的沉淀中的高价铬在冒高氯酸烟情况下用盐酸挥掉，该方法步骤多，铬挥发产生剧毒的氯化铬酰污染环境，且该方法只能测磷。用硅钼兰光度法测高碳铬铁和氮化铬铁中硅含量时，用过氧化钠分解试样，用水浸去和硫酸酸化后，用亚硫酸钠还原高价铬为三价铬，三价铁还原为二价铁，过量亚硫酸通过加热煮沸除去，该方法产生有毒二氧化硫气体，且后续显色时，溶液中二价铁将还原显色剂钼酸铵，影响显色。

目前公司每年需要检测1500至2000件左右的高碳铬铁和氮化铬铁试样中的硅含量和磷含量，有必要发明一种操作简便、速度快、结果准确、成本低且不产生有毒气体的方法来测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅的含量。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法皆为硅、磷分开测定，且在测定过程中会产生有毒气体的问题，提供一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法，该方法操作简便、速度快、结果准确、成本低，可以同时测定磷和硅的含量，且不产生有毒气体。

为了实现上述目的，本发明提供了一种联合测定高碳铬铁和氮化铬铁中磷和硅含量的方法，该方法包括以下步骤：

S1、制备母液：

S11、将待测试样与过氧化钠混合，然后在所得混合物表面覆盖过氧化钠，熔融分解、冷却；

S12、将步骤S11中分解后的试样用水溶解，加入高氯酸酸化，接着加入过氧化氢，搅拌进行反应；

S13、将步骤S12中得到的溶液加热煮沸，冷却后用水稀释，混匀后，得到母液；

S2、磷的测定：

S21、量取两份步骤S13得到的母液，向其中一份中依次加入高氯酸和抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为参比液；向另一份中依次加入高氯酸、抗坏血酸溶液、铋盐溶液、阿拉伯树胶-硫代硫酸钠混合溶液和钼酸铵溶液，摇匀，用水稀释并摇匀后作为显色液；

S22、以步骤S21中的参比液作为参比，选择波长，用比色皿在分光光度计上测定步骤S21中显色液的吸光度，记录吸光度数据；

S23、取5-6份标准样品按照步骤S11-S22进行操作，绘制标准样品中磷含量与相应吸光度的工作曲线；

S24、按照以下式(1)计算待测试样中的磷含量：

其中，W_p表示待测试样中的磷含量；m₁表示从工作曲线上查得的磷的质量，单位为g；m表示待测试样的质量，单位为g；

S3、硅的测定：