[发明专利]石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶的制备方法，属于电极材料制备技术领域。将氧化石墨烯纳米带和氧化石墨烯混合后，加入十六烷基三甲基溴化铵、去离子水，超声均匀后得到混合液；往混合液中加入噻吩、正辛烷和硝酸镍，进行一次水热反应；将得到的水凝胶放入KNO₃溶液中，进行二次水热反应，冷却后再经过滤、洗涤和冷冻干燥；最后热裂解，制得石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶。本发明在石墨烯层片之间插入石墨烯纳米带，通过自组装形成三维多孔纳米结构网络，并且以噻吩作为二硫化镍的硫源和三维多孔纳米结构网络的交联促进剂，硝酸镍作为二硫化镍的镍源，从而提高其电化学性能，有望应用于超级电容器的电极材料中。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶的制备方法。

背景技术

在所有碳材料中，如碳纳米管、纳米纤维、多孔碳、空心纳米球、碳胶囊、石墨烯纳米片、石墨烯纳米带及其复合材料，石墨烯由于其非凡的电子和机械性能而优于其他碳材料。虽然石墨烯在超级电容器中已经取得了相当大的进展，但性能仍然差强人意。这是因为石墨烯层之间的强范德华力和π-π叠层相互作用使得它们容易聚集形成石墨状结构，从而导致有效比表面积的损失，降低其比电容。因此，为了充分利用石墨烯的电化学性能，必须有效抑制其自堆叠问题。

在专利“N和S双掺杂石墨烯-石墨烯纳米带气凝胶的制备方法”（CN 109003826A）中，通过在石墨烯层片之间插入石墨烯纳米带，有助于提高石墨烯层的导电性，并且石墨烯纳米带也可作为间隔物以防止石墨烯层的聚集；且N和S的双掺杂进一步增强了碳材料的反应性和导电性，相比于单一的N或S掺杂材料，通过引入更多的活性位点，从而提高其电化学性能。然而，这种N、S双掺杂的石墨烯-石墨烯纳米带气凝胶，仍然还存在着比电容较低的缺点，需要进一步地改进。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯纳米带的制备；

（2）氧化石墨烯的制备；

（3）将0.1g步骤（1）制得的氧化石墨烯纳米带、0.1g步骤（2）制得的氧化石墨烯和1g十六烷基三甲基溴化铵混合后，加入100mL去离子水，超声均匀后得到混合液；

（4）往步骤（3）得到的混合液中加入0.6g噻吩、50mL正辛烷和0.4g硝酸镍，进行一次水热反应，反应温度为165~180℃，反应时间为4~6h，得到水凝胶；

（5）将步骤（4）得到的水凝胶放入2M KNO₃溶液中，进行二次水热反应，反应温度为120~130℃，反应时间为2~3h，冷却至室温后，再经过滤、洗涤和冷冻干燥；

（6）将步骤（5）冷冻干燥后所得产物在氩气气氛中1050~1100℃下热裂解2h，制得所述石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶。

将制得的石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶用于电极材料中，具体步骤为：将石墨烯/石墨烯纳米带/二硫化镍复合气凝胶、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液按照质量比为90:5:5的比例加入同一称量瓶中，搅拌混合均匀并用电吹风将样品吹至糊状，以泡沫镍为集流体，将糊状材料涂覆到泡沫镍上，在120℃下真空干燥24h，最终制得所需电极。