[发明专利]一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置及制样方法

权利要求书

1.一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，包括磷酸毛细管微量进样器(1)和碳酸盐样品池(2)；

碳酸盐样品池(2)包括腔体(21)和顶盖(22)，腔体(21)的侧面上分别设有氦气进气口(23)和二氧化碳出气口(24)，顶盖(22)上设有用于通过显微注射针的显微注射针开口(25)；磷酸毛细管微量进样器(1)的出口通过显微注射针将磷酸注入到碳酸盐样品池中的样品上，二氧化碳出气口(24)通过二氧化碳出气管与碳-氧同位素测试仪(3)相连；氦气进气口通过氦气进气管与外部氦气源相连、氦气进气管、二氧化碳出气管和显微注射针上均设有阀门；

碳酸盐样品池(2)内设有电控三轴样品台，用于放置样品的样品架安装在电控三轴样品台上，样品架底部设有控温板；所述控温板依次包括中央带孔的薄银板、中央带孔的聚酰亚胺加热膜和温度探头，聚酰亚胺加热膜贴于薄银板下方，样品架通过弹片紧压在薄银板上方；温度探头与薄银板接触，用于检测薄银板的温度，温度探头和聚酰亚胺加热膜分别通过导线与控制器相连；

所述腔体顶盖(22)及底座中部设有用于透光和观察样品池内反应情况的石英视窗。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，所述磷酸毛细管微量进样器(1)位于盐酸盐样品池的斜上方，显微注射针倾斜设置。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，所述二氧化碳出气口(24)与碳-氧同位素测试仪(3)之间设有用于对二氧化碳进行纯化的二氧化碳纯化装置(4)。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，所述氦气进气口(21)处设有流量计。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，所述显微注射针外围设有用于防止显微注射针与样品接触时受压折断的酸针保护罩。

6.根据权利要求1所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，所述显微注射针的内表面和外表面上均设有用于防止磷酸腐蚀显微注射针的镀金层或者特氟龙涂层。

7.根据权利要求1所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样装置，其特征在于，所述碳酸盐样品池为长方体结构，氦气进气口(23)和二氧化碳出气口(24)分别设置在碳酸盐样品池的两个相对侧面上；其中，氦气进气口(23)设置在样品下方，二氧化碳出气口(24)设置在样品的上方。

8.如权利要求1～7任意一项所述的一种碳酸盐碳-氧同位素微区分析的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、参数设置：根据碳酸盐矿物设置反应温度和反应时间、根据需要的侵蚀直径来选择磷酸注入量、设置氦气流速；

S2、进行点位选择，具体操作为：

S21、将碳酸盐矿物样品放置在样品架上，盖好顶盖，确保样品池密封；

S22、选用长焦镜头对准顶盖上的石英视窗，找到待测点；

S23、找到待测点后，切换为短焦镜头，操作样品架Z轴进行对焦，使显微注射针的出酸口位于待测点上方，显微注射针与样品保持约5um的距离

S24、记录此时X、Y、Z坐标；

S25、切换为长焦镜头，返回步骤S22，对多个待测点进行观察；

S3、进行注酸反应，包括以下步骤：

S31、抽真空：关闭氦气进气口、二氧化碳出气口、显微注射针注射口，启动真空泵将样品池空气排空，真空度高于2Pa；

S32、充氦气，向样品池内通入氦气，充满后关闭氦气；

S33、进行预热，利用加热板将样品加热至设定温度，将磷酸毛细管微量进样器中的磷酸加热到设定温度；

S34、注酸：样品台根据存储的点位信息，自动将点位移动至显微注射针下方，显微注射针根据设定的注酸量向测点注入100％磷酸进行充分反应；

S35、收集CO₂气体：反应完毕后，打开二氧化碳出气口阀门和氦气进气口阀门，通过氦气将产生的二氧化碳气体推出样品池；

S36、对所收集的二氧化碳进行纯化处理；

S37、按照程序控制，样品台自动移动样品至下一位置，返回步骤S31，对其他测点进行分析。