[发明专利]一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法

说明书

本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，属于挥发性萜类物质检测技术领域。本发明所述方法包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC‑MS分析。本发明运用Headspace SPME‑GC‑MS的方法检测铁皮石斛挥发性萜类，可通过目标物的峰值和峰面积对挥发物萜类进行初步的定性和定量分析，操作简单。

技术领域

本发明属于挥发性萜类物质检测技术领域，具体涉及一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法。

背景技术

铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)又名铁吊兰、黑节草等，为我国传统名贵中药材，享有“药中黄金”之美誉，历代本草均有记载。2015年版的《中华人民共和国药典》中记载铁皮石斛具有益胃生津、滋阴清热的疗效。现代药理学研究表明，铁皮石斛含有石斛多糖、氨基酸、黄酮、生物碱及微量元素等多种对人体健康有益的药理成分。

萜类化合物作为植物次生代谢产物中重要的成员之一，其具有重要功能以及经济价值。萜类是概括所有异戊二烯的聚合物以及它们衍生物的总称，通式(C₅H₈)n。根据异戊二烯单位的数目将萜类划分为：单萜、倍半萜、二萜、三萜、四萜、多萜。其中，单萜和倍半萜是挥发油的主要成分，即单萜和倍半萜是挥发性萜类。

固相微萃取(solid-phase microextraction，SPME)技术是1989年由加拿大Waterloo大学Paw linszyn及其合作者Arthur等提出的。固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。与传统样品前处理技术相比较，更加方便，它集采样、萃取、浓缩、进样于一体，大大加快了分析检测的速度。凭借其自身技术优势，广泛应用于食品、天然产物、临床化学、生物化学等诸多领域。

申请号为CN201810961935.4的“一种大豆萜类化合物的GC-MS检测方法”。该发明取大豆样品400g，用粉碎机粉碎，过圆口筛，混匀，取出3g样品放入锥形瓶内，加入45ml丙酮，超声25-35min，过滤，在38-42℃浓缩近干，用乙酸乙酯-环己烷(1+1，V/V)溶解稀释，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，取5.0ml送入凝胶色谱仪净化，定容，作为待测液，该发明同时运用凝胶渗透色谱在线浓缩仪，虽然提高了回收率，但是样品制备过程过于复杂。

申请号为CN201810768486.1的“一种泽泻药材中16种三萜类成分的UPLC-MS/MS检测方法”。该发明主要是通过UPLC-MS/MS方法对泽泻药材中三萜类成分进行定性或定量的分析。实验操作简单，但是该方法并不适用于挥发性萜类，即目前没有一种检测挥发性萜类的方法，简便且回收率高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，操作简便，避免大量使用有毒有机溶剂，提高实验效率。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种检测铁皮石斛中挥发性萜类的方法，包括以下步骤：利用固相微萃取装置顶空萃取铁皮石斛1h后，取下萃取头插入气相色谱进样装置的气化室内完成解吸后，进行GC-MS分析。

优选的，所述萃取头上的固相微萃取涂层为聚二甲基硅氧烷吸附剂。

优选的，所述GC-MS分析用的仪器为安捷伦7890B-7000B三重四级杆气质联用仪，色谱柱为HP5-MS石英毛细管柱，所述色谱柱的规格为60m×250μm×0.25μm。

优选的，所述GC-MS分析的条件，包括：载气为氦气；流速为1mL/min；进样方式为不分流进样；进样口温度为250℃；转接口温度为280℃；EI离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电子能量为70ev；质量扫描范围为50～400。