[发明专利]一种乙酰化透明质酸钠制备方法

说明书

本发明提供了一种乙酰化透明质酸钠的制备方法：保护气体下，以透明质酸盐和乙酰氯在有机溶剂中反应，产物分离纯化后与碱成盐获得产品。本发明的制备方法，不需要浓硫酸等腐蚀性或吡啶类难纯化的催化剂，反应温和、步骤简单，分离纯化步骤简单。

技术领域

本发明属于日用品原料合成领域，涉及乙酰化透明质酸钠其合成方法。

背景技术

乙酰化透明质酸钠是透明质酸钠经过乙酰化反应之后而得到一种保湿原料。由于大量的乙酰基引入，使乙酰化透明质酸具有了亲脂性的同时也大大提高了其亲水性，可发挥双倍的保湿效果。乙酰化透明质酸也具有极好的亲和性，经过冲洗之后也可吸附在皮肤表面，发挥持久保湿的功效。

乙酰化透明质酸钠

目前现有制备方法中，一种是以醋酸/醋酸酐为溶剂，经浓硫酸催化而制得。醋酸/醋酸酐为溶剂不仅成本极高而且过量的醋酸致使刺激性异味太大。使用浓硫酸作催化剂危险性高。另一种是使用4-二甲氨基吡啶或吡啶等作催化剂，但催化剂导致之后的提纯工艺困难。

发明内容

针对目前乙酰化透明质酸钠制备成本高，催化剂复杂，纯化处理困难等问题，本发明提供一种乙酰化透明质酸钠的制备方法，既节约成本又容易纯化。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种乙酰化透明质酸盐的制备方法，包括以下步骤：

在保护气体氛围下，透明质酸盐与乙酰氯在有机溶剂中反应，产物与碱反应后获得。

所述透明质酸盐的平均分子量为5 KDa-5000 KDa；优选为100 KDa -2000 KDa；更优选为800 KDa-2000 KDa。。

所述透明质酸盐与乙酰氯的质量比为1:1.6-1:3。

所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺。

优选的，为了防止乙酰氯分解和透明质酸盐分子量降低，所述透明质酸盐的烘干干燥失重为3-5%所述有机溶剂的含水量不大于0.02wt%。

所述反应温度为20-50℃。

所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

具体的，包括以下步骤：

（1）在保护气体氛围下，将透明质酸盐加入到有机溶剂中获得悬浊液，将乙酰氯的有机溶剂溶液滴加到悬浊液中，加热搅拌获得透明溶液，然后搅拌反应至结束，反应液中加水至有沉淀大量析出，过滤后洗涤沉淀；

（2）将沉淀用碱溶液溶解至刚好无沉淀，然后调节pH至碱性脱色；

（3）调节pH至中性，过滤后，滤液喷雾干燥，得到乙酰化透明质酸产品。

步骤（1）中，所述加热温度为60-80℃。

步骤（2）中，所述碱溶液的pH为12.0。所述pH为11.0。

步骤（2）中，所述脱色剂选自活性炭或者双氧水；优选为过氧化氢溶液。进一步的，所述过氧化氢为溶液总体积的0.5-0.6%。

步骤（2）中，所述脱色温度为40-52℃。

步骤（3）中，所述加热温度为70-90℃。所述pH为6.9。

合成路线如下：

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本发明具有以下优点：