[发明专利]一种海带纤维素纳米纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种海带纤维素纳米纤维，其特征在于，组成原料包括以下组分：海带纤维素纳米晶体、TEMPO、NaBr、NaClO、超纯水；具体制备包括以下步骤：

（1）称量0.5g的海带纤维素纳米晶体置于500mL超纯水中，在室温下磁力搅拌30min，使其充分溶胀；

（2）步骤（1）溶胀后的海带纤维素纳米晶体置于超声波细胞破碎仪中超声10min，功率150W，使海带纤维素纳米晶体充分分散；

（3）在冰浴0-5℃条件下，步骤（2）中加入0.008g TEMPO，0.05g NaBr，2.87-4.32gNaClO；

（4）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节步骤（3）中溶液的pH值，使pH值控制于10；

（5）直至步骤（4）中溶液pH值不再变化，调节溶液的pH值为7，加入3ml无水乙醇终止反应；

（6）步骤（5）中得到的海带纤维素纳米纤维悬浮液在5000g条件下离心3次，将上清液置于布氏漏斗中洗涤3次；

（7）步骤（6）中得到的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，功率为150W，即得海带纤维素纳米纤维悬浮液；

（8）步骤（7）中所得海带纤维素纳米纤维悬浮液经冷冻干燥后得海带纤维素纳米纤维；

其中步骤（1）所述海带纤维素纳米晶体的制备方法包括以下步骤：

（1）洗净的海带置于60℃的烘箱中干燥后，研磨成粉末；将4g粉末放入0.2L含有2wt%的Na₂CO₃水溶液中，在105℃下反应2h后，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀物分散在0.2L含有2wt%NaOH的水溶液中，在120℃下反应2h，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀物放入0.2L含有3.5wt%NaOH、15ml冰醋酸、1.6gNaClO的水溶液中，在80℃下反应90min，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀放置于0.2L含2wt%NaOH、0.8wt%Na₃PO₄·12H₂O、0.8wt%Na₂SiO₃·9H₂O的水溶液中，在100℃下反应2h；10000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀，将沉淀置于透析袋子中透析至pH值为7；将沉淀置于-80℃冰箱中冰冻，海带纤维素经冷冻干燥后获得；

（2）将0.4g海带纤维素按2g/L的浓度溶于200mL超纯水中，在室温下磁力搅拌30min，使其充分溶胀；然后调节溶液pH为4.8，温度为60℃，加入0.04g纤维素酶，60℃条件下反应3h，8000g条件下离心10min，重复3次并去除上清液中残留的纤维素酶；将沉淀于超声波细胞破碎仪中超声10min，功率150W，获得海带纤维素纳米晶体悬浮液；悬浮液经冷冻干燥后得海带纤维素纳米晶体CNC。

2.根据权利要求1所述的一种海带纤维素纳米纤维，其特征在于：所述海带纤维素纳米晶体、TEMPO、NaBr、NaClO和超纯水的质量比为：0.5 : 0.008 : 0.05 : (2.87-4.32) :500。