[发明专利]一种海带纤维素纳米晶体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种海带纤维素纳米晶体(CNC)及其制备方法，其主要成分为海带纤维素、纤维素酶、超纯水，并用超声波细胞破碎仪进行分散。在反应温度为60℃，PH为4.8条件下，所述海带纤维素、纤维素酶及超纯水的质量比为：0.4:(0.03‑0.05):200。本发明的方法所用原料对环境友好，制得的CNC长径比高，制备工艺简单易行。

技术领域

本发明属于纳米纤维素制备领域，具体涉及一种海带纤维素纳米晶体(CNC)及其制备方法。

背景技术

海带是一种大型海藻，适合生长于水温较低的海水中。中国沿海地区大量栽培，产量居世界第一。工业除藻酸盐海带废液中纤维素含量高达42%。但目前纤维素的研究主要集中在陆生植物，包括木浆，叶片，棉花，果壳，果皮等。然而，从海洋植物中制备纳米纤维素的研究较少，更不用说对纤维素组分高价值利用的报道。机械法是生产CNC的一般方法,如高压均质、研磨、高强度超声波处理等。纯机械法虽绿色环保，但耗能较高，还容易损坏纤维素的晶体结构。纤维素酶是一种复合酶, 主要包括：内切葡聚糖酶；外切葡聚糖酶；β-葡糖糖苷酶。

本发明首先利用纤维素酶使纤维素长链断开，再用超声波细胞破碎仪分散为纳米纤维。实验结果显示，纤维素纳米晶体有着较高的长径比，较高的产率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种海带CNC及其制备方法，该方法操作简单，节能经济且制备的纳米纤维素长径比较高，产率较高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种海带CNC及其制备方法由以下原料制成：海带纤维素、纤维素酶、超纯水。海带纤维素、纤维素酶和超纯水的质量比为：0.4 : (0.03-0.05) : 200。利用纤维素酶切割纤维素长链，超声波细胞破碎仪将纤维素分散为纳米纤维。

所述海带纤维素的制备方法为：

（1）洗净的海带置于60℃的烘箱中干燥后，研磨成粉末；

（2）将4g粉末放入0.2L含有2wt%的Na₂CO₃水溶液中，在105℃下反应2h后，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；

（3）将沉淀物分散在0.2L含有2wt%的NaOH水溶液中，在120℃下反应2h，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；

（4）将沉淀物放入0.2L含有3.5wt%NaOH、15ml冰醋酸、1.6gNaClO的水溶液中，在80℃下反应90min，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；

（5）将沉淀放置于0.2L含2wt%NaOH、0.8wt%Na₃PO₄·12H₂O、0.8wt%Na₂SiO₃·9H₂O的水溶液中，在100℃下反应2h；

（6）10000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀，将沉淀置于透析袋中透析至pH值为7；

（7）将沉淀置于-80℃冰箱中冰冻，海带纤维素经冷冻干燥后获得。

制备如上所述的海带CNC的方法包括以下步骤：

（1）称量0.4g的海带纤维素于200mL超纯水中，在室温下磁力搅拌30min，使其充分溶胀；

（2）调节步骤（1）中溶液的pH为4.8，温度控制于60℃；

（3）向步骤（2）中加入0.03-0.05g纤维素酶，60℃条件下反应3h；