[发明专利]一种钒磷氧催化剂及其活化方法和应用有效
申请号: | 201911013668.9 | 申请日: | 2019-10-23 |
公开(公告)号: | CN112691686B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 曾炜;顾龙勤;陈亮;王丹柳;方敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/198 | 分类号: | B01J27/198;B01J27/28;B01J38/02;B01J38/16;B01J38/20;B01J38/58;B01J38/06;C07D307/60 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钒磷氧 催化剂 及其 活化 方法 应用 | ||
1.一种用于制备顺酐的钒磷氧催化剂的活化方法,包括:
1)将钒磷氧催化剂的前驱体在气氛I中进行第一活化,得到第一活化产物,其中,所述气氛I含有分子氧气体I,以及任选的惰性气体I、碳氧化物I和水蒸气I;
2)将所述第一活化产物在气氛II中进行第二活化,得到第二活化产物,其中,所述气氛II含有分子氧气体II、惰性气体II、碳氧化物II、水蒸气II和磷酸烷基酯I;在气氛II中,磷酸烷基酯I的含量为10-500ppm;所述第二活化的条件包括:升温至300-380℃,升温速率为1-10℃/min,保温0.5-6h;
3)将所述第二活化产物在气氛III中进行第三活化,得到第三活化产物,其中,所述气氛III含有分子氧气体III、惰性气体III、碳氧化物III、水蒸气III和磷酸烷基酯II;在气氛III中,磷酸烷基酯II的含量为10-500ppm;所述第三活化的条件包括:升温至390-430℃,升温速率为1-10℃/min,保温0.5-6h;
4)将所述第三活化产物在气氛IV中进行第四活化,其中,所述气氛IV含有惰性气体IV和水蒸气IV,以及任选的碳氧化物IV;
上述活化方法得到的用于制备顺酐的所述钒磷氧催化剂的平均钒价态为4.3-4.45。
2.根据权利要求1所述的活化方法,其特征在于,所述钒磷氧催化剂的前驱体的晶相结构包括VOHPO4•0.5H2O。
3.根据权利要求1所述的活化方法,其特征在于,在气氛I中,以气氛I的总重量为基准,分子氧气体I的含量为1-100重量%;惰性气体I的含量为0-95重量%;碳氧化物I的含量为0-20重量%;水蒸气I的含量为0-80重量%。
4.根据权利要求3所述的活化方法,其特征在于,在气氛I中,以气氛I的总重量为基准,分子氧气体I的含量为5-80重量%;惰性气体I的含量为20-80重量%;碳氧化物I的含量为0-10重量%;水蒸气I的含量为0-50重量%。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的活化方法,其特征在于,在气氛II中,以气氛II的总重量为基准,分子氧气体II的含量为5-80重量%;惰性气体II的含量为5-60重量%;碳氧化物II的含量为1-30重量%;水蒸气II的含量为5-80重量%。
6.根据权利要求5所述的活化方法,其特征在于,在气氛II中,以气氛II的总重量为基准,分子氧气体II的含量为10-60重量%;惰性气体II的含量为10-50重量%;碳氧化物II的含量为5-20重量%;水蒸气II的含量为10-60重量%。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的活化方法,其特征在于,在气氛III中,以气氛III的总重量为基准,分子氧气体III的含量为2-70重量%;惰性气体III的含量为5-80重量%;碳氧化物III的含量为1-30重量%;水蒸气III的含量为5-80重量%。
8.根据权利要求7所述的活化方法,其特征在于,在气氛III中,以气氛III的总重量为基准,分子氧气体III的含量4-50重量%;惰性气体III的含量为20-50重量%;碳氧化物III的含量为5-20重量%;水蒸气III的含量为10-70重量%。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的活化方法,其特征在于,在气氛IV中,以气氛IV的总重量为基准,惰性气体IV的含量为10-80重量%;水蒸气IV的含量为10-80重量%;碳氧化物IV的含量为0-30重量%。
10.根据权利要求9所述的活化方法,其特征在于,在气氛IV中,以气氛IV的总重量为基准,惰性气体IV的含量为30-70重量%;水蒸气IV的含量为15-60重量%;碳氧化物IV的含量为1-15重量%。
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