[发明专利]一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置

权利要求书

1.一种N-正丁基乙醇胺的合成装置，其特征在于：包括如下组成部分：

部件1)、再沸器配有加热温控和搅拌装置；

部件2)、精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置；

部件3)、环氧乙烷加入装置。

2.一种N-正丁基乙醇胺的合成方法及装置，其特征在于：所述合成方法的化学反应式为：

第一步：材料、仪器准备：将环氧乙烷和正丁胺分取出备用，将需要用到的四口烧瓶、温度计、精馏柱和冷凝管清洁烘干后备用，然后取出磁力搅拌器和电加热器进行通电调试，调试完成后，最后将使用的加工设备搭建完成；

第二步：置换空气：首先在装有回流冷凝管，温度计，精馏柱以及循环泵和环氧乙烷导气管的500mL四口烧瓶中加入300-400mL的正丁胺，用氮气置换体系空气，然后抽真空至-0.03-0.08MPa，关闭真空阀门；

第三步：收集、检测：将油浴设备放在四口瓶的下方，四口瓶的底部伸入油浴设备的内部，并且调节油浴设备的温度在75-81℃之间，然后打开两端分别与冷凝管和四口瓶连通的循环泵，然后打开环氧乙烷阀门，将计量好的环氧乙烷缓慢通入系统中，体系压力为0.05MPa-0.06MPa，磁力搅拌器在环氧乙烷通入的过程中持续搅拌，通过温度计随时检测反应物的温度(温度计的测试端插入正丁胺的内部)，通完后将反应温度维持134-140℃，持续反应一定时间后，气相色谱中控反应，当基本检测不到有产物增加时终止反应；

第四步：反应终止后，保温1-1.5小时，关闭磁力搅拌器和油浴设备，待四口品质内的物质温度下降至室温时，最后将物料转入精馏装置，先常压回收正丁胺，然后真空精馏得N-正丁基乙醇胺，高沸为N，N-二正丁基乙醇胺多次合并后再次精馏回收；

第五步：多次回收后的N-正丁基乙醇胺分别存储5-10mL，然后分别测定N-正丁基乙醇胺的纯度。

3.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，部件1)再沸器附带的搅拌为搅拌，使用油浴控温为室温至150℃。

4.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于，部件2)精馏柱配有回流冷凝管和分馏接收装置，可以回流和精馏分离出原料正丁胺和产品N-正丁基乙醇胺。

5.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：第三步中原料正丁胺与环氧乙烷摩尔比为1：1.6～1.8。

6.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述环氧乙烷与精馏柱之间的导气管表面设置的阀门速度流速设置在4-7cm³/min，通入时长为5-6小时。

7.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述冷凝管的顶部设置有压力表，四口瓶、精馏柱和冷凝管内部的压力范围为0.05MPa-0.06MPa之间，第三步将正丁胺加入到再沸器容器中，氮气置换空气，将反应体系抽真空至-0.08MPa，再加热至反应温度后，均速吸入环氧乙烷。

8.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述第三步中环氧乙烷加入完毕后，保温反应至反应液中产物不增加，降温至室温，第三步在反应过程中采取逐步提高釜温，初始时，体系正丁胺温度基本控制在78℃，随着反应的进行，产物越来越多，而产物沸点为198℃，所以逐步提高釜内物料的温度。

9.根据权利要求2所述的一种N-正丁基乙醇胺的合成方法，其特征在于：所述第二步在正丁胺加入四口瓶内的操作在通风橱中进行，添加时间在1-2分钟之间，添加完成后迅速将温度计、精馏柱、冷凝管和循环泵管道连接。