[发明专利]紫外胶体硫化锌量子点的液相制备方法

说明书

紫外胶体硫化锌量子点的液相制备方法，本发明涉及光电子材料领域，尤其是一种可批量合成紫外胶体硫化锌量子点的制备方法。本发明紫外胶体硫化锌量子点的制备方法，包括溶液的配置、合成反应、离心洗涤步骤。本发明的方法，以乙酸锌为原料，在较低温度下制备了粒度分布较窄的胶体ZnS量子点微球，且该胶体量子点溶液易于自组装成ZnS量子点薄膜，适合作为光电子器件的光敏层材料。

技术领域

本发明涉及光电子材料领域，尤其是一种可批量合成紫外胶体硫化锌量子点的液相制备方法。

背景技术

作为新一代的半导体纳米材料，量子点由于自身的五大物理特性，如：量子表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应、量子限域效应以及库仑阻塞效应，而在生物医学、半导体光电器件、分析化学、太阳能电池等方面具有广泛的应用价值。ZnS是II-Ⅵ族化合物半导体，属于直接宽带隙半导体锌类化合物量子点，立方结构ZnS的带隙能是3.72eV，相比PbSe、CdTe等含铅元素和镉元素的量子点，ZnS量子点的原材料丰富，经济且毒性低，并且对环境无污染。在光电调节器、光传导器、光感应器、光催化等光学装置方面有着良好的应用前景，是目前材料科学研究的热点。

目前量子点的制备方法有化学共沉淀法、原位法、水热法、微波法等，这些方法各有优劣，但就合成条件来说，一般都需要高温、高压、气氛保护等条件，且所需要的合成设备价格昂贵，存在实验条件苛刻，合成时间长，对环境存在危害等不足。

发明内容

针对现有硫化锌量子点制备技术的不足，本发明提出了一种液相常压低温生长制备胶体硫化锌量子点的方法。

本发明紫外胶体硫化锌量子点的液相制备方法，包括溶液的配置、合成反应、离心洗涤步骤，其特征在于具体制备步骤如下：

S1，硫化钠和乙酸锌固体配置成小于0.005mol/L的溶液，形成锌离子前躯体溶液和硫离子前躯体溶液；

S2，十二烷基磺酸钠(SDS)配置为临界胶束浓度溶液作为表面活性剂；

S4，量取同体积比的SDS溶液与两种前躯体溶液，分别充分混合，形成锌离子前躯体混合溶液和硫离子前躯体混合溶液；

S5，在常压，18-85℃，磁力搅拌条件下，将硫离子前躯体混合溶液逐滴滴入锌离子前躯体混合溶液中，当两者体积比为达到1：1时，稳定反应至少10min后，冷却到室温，得到乳白色硫化锌量子点溶液；

S6，所得的硫化锌量子点溶液进行离心洗涤，移除上层清液，剩下的产物为胶体ZnS量子点。

本发明的方法，以乙酸锌为原料，在较低温度下制备了粒度分布较窄的胶体ZnS量子点微球，且该胶体量子点溶液易于自组装成ZnS量子点薄膜，适合作为光电子器件的光敏层材料。并且合成的胶体硫化锌量子点为本征量子点结构，未引入额外的能级，或进行修饰、掺杂等优化，就表现出了优异的光电性能，暗示了此方法合成的硫化锌量子点在发光材料和紫外光电子器件中潜在的应用价值。与现有技术相比，其突出的特点和优势，具体体现在：

(1)制备条件温和，常压及50℃左右的温度下可实现，无需特别制备设备投入，可批量制备生成产物，实现了低能耗制备硫化锌量子点；

(2)在整个过程中，使用的药剂均为环境友好型药剂，制备过程中没有有毒有害物质的产生，实现了绿色制备硫化锌量子点；

(3)所制备得到的硫化锌量子点，具有高分散性，粒径均一性好，同时具有优异的光致发光性能；

(4)该方法结合了水热法和微乳液法的特点，同时避免了水热法需要在高压反应釜中合成，以及微乳液法前躯体选择局限的问题。

附图说明

图1为所制备ZnS量子点的TEM图。

图2为所制备ZnS量子点的EDX图。