[发明专利]一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法包括以下步骤：

（1）将甲壳素粉末与1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯、硫酸混合搅拌制得粗母液，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤制得精母液；

（2）将步骤（1）制得的精母液与1-丙基磺 酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合制得降解液；

（3）往步骤（2）所得降解液中加入甲壳素质量0.3％～0.8％的活性炭脱色，过滤保留滤液；

（4）按重量份数计，分别称量30～40份胆酸、5～10份N-甲基马来酰亚胺、15～20份二甲基乙酰胺、15～20份乙醇和10～15份四氢呋喃置于烧杯中，搅拌混合并置于0～5℃下冰水浴保温，待冰水浴处理完成后，抽滤并收集滤液，旋转蒸发至原体积的1/2～2/3，制备得胆酸改性液；

（5）按质量比1：3～4，将步骤（3）的滤液与步骤（4）所得胆酸改性液搅拌混合，滴加与胆酸改性液质量相同的去离子水，待滴加完成后，将其置于50～55℃下水浴加热3～4h，再旋转蒸发至干得胆酰化氨基葡萄糖；

（6）将步骤（5）所得胆酰化氨基葡萄糖与去离子水搅拌混合，再滴加硫酸溶液，待滴加至pH为3～4后，停止滴加并旋转蒸发至干，即得D-氨基葡萄糖硫酸盐；

所述步骤（1）中硫酸的质量浓度为20％～30％，所述步骤（1）中搅拌时控制温度为35～45℃，所述步骤（2）中精母液与1-丙基磺 酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合的反应温度为70～80℃，所述步骤（6）中在15～20℃下滴加质量浓度50～60%的硫酸溶液。

2.根据权利要求1所述的D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯与质量浓度为20％～30％的硫酸的体积比为1：2～3。

3.根据权利要求1所述的D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中甲壳素粉末与1-丁基-3-甲基咪唑硫酸甲酯的质量体积比为1：1～2。

4.根据权利要求1所述的D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中精母液与1-丙基磺 酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体的体积比为1：1.0～1.5。

5.根据权利要求1所述的D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中精母液与1-丙基磺 酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体混合后保温反应3～4小时。

6.根据权利要求1所述的D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中过滤是通过微孔过滤器或超微孔过滤器进行膜过滤。

7.根据权利要求1所述的D-氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中按质量比1：3～4将胆酰化氨基葡萄糖与去离子水搅拌混合。