[发明专利]生产环保级四氯乙烯的方法

说明书

本发明公开了一种生产环保级四氯乙烯的方法，包括以下步骤：步骤1、向工业四氯乙烯原料中加入适量碳酸钾溶液搅拌，然后静置分出上层的碳酸钾溶液；步骤2、在步骤1得到的四氯乙烯中加入适量纯化水进行洗涤，然后静置分出上层的水液；步骤3、将步骤2洗涤后的四氯乙烯中加入适量的固体碱性剂并搅拌，然后分出固体碳酸钾；步骤4、将步骤3处理后的四氟乙烯通过分子筛脱水；步骤5、将步骤4脱水后的四氟乙烯精馏后即得。本发明得到的四氯乙烯产品在2930nm处的红外光谱吸光度不大于0.34，在2960nm处的红外光谱吸光度不大于0.07，在3030nm处的红外光谱吸光度不大于0.00，得到了合格的环保级产品，解决了目前企业不能大规模生产环保级四氯乙烯的问题。

技术领域

本发明涉及四氯乙烯纯化技术领域，特别涉及一种生产环保级四氯乙烯的方法。

背景技术

环保级四氯乙烯是近几年提出的概念并受到追捧，其主要用于环保环境监测领域，对于环保级四氯乙烯的标准参数认定，在本技术领域内，主要是由天津傲然精细化工研究所、天津科密欧化学试剂公司等企业来共同制定的，其中要求，环保级四氯乙烯使用红外测油仪红外检测时，其在2930nm处的红外光谱吸光度不大于0.34，在2960nm处的红外光谱吸光度不大于0.07，在3030nm处的红外光谱吸光度不大于0.00，必须同时满足这三个条件才能称为环保级四氯乙烯。

中国专利CN107778130A公开了一种环保级四氯乙烯的提纯方法，其大致技术方案是：工业级四氯乙烯加13X分子筛浸泡后过针剂活性炭柱，再过硅酸镁柱即得，通过采用固体物理吸附的方式来去除杂质，得到的四氯乙烯经红外测油仪检测时，其在3030nm、2960nm无红外吸收，在2930nm处红外吸收≤0.2，满足了环保级四氯乙烯的要求。本申请人原来生产的环保级四氯乙烯在2930nm、2960nm、3030nm这三个点的吸光度跟专利CN107778130A测得的结果类似，即在3030nm、2960nm无红外吸收，在2930nm处红外吸收＜0.25。

为了生产合格的环保级四氯乙烯，申请人对现有工艺做了诸多改进，然而，由于四氯乙烯本身的性质特点，其纯化难度较高，中国论文《四氯乙烯的纯化和稳定化方法》（郑旭煦、向夕品等，渝州大学学报，1998年12月第15卷第4期）概述了现有四氯乙烯的纯化方法，其中碱洗+水洗+吸附处理和直接吸附处理是最常用的纯化方法，常规改进的手段并不能使产品达到环保级的要求，而如果加大生产成本投入力度，对四氯乙烯经行多次不同工序的纯化处理，虽然能够得到合格的环保级产品，但是，其生产周期成倍增加，产量低，生产成本奇高，不仅企业不能实现大规模生产，还会导致企业没有利润空间或者利润空间极小，因此该手段不能实现工业化应用，只能用于小规模的特殊定制，因此导致目前国内环保级四氯乙烯产品市场紧缺，进口量较大。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种生产环保级四氯乙烯的方法，通过用碳酸钾溶液进行碱洗，然后用水洗去除杂质，再通过加固体碱性剂和分子筛脱水的处理方式，最终精馏得到合格的环保级四氯乙烯产品，解决目前企业不能大规模生产环保级四氯乙烯的问题。

本发明采用的技术方案如下：生产环保级四氯乙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、向工业四氯乙烯原料中加入适量碳酸钾溶液搅拌，然后静置分出上层的碳酸钾溶液；

步骤2、在步骤1得到的四氯乙烯中加入适量纯化水进行洗涤，然后静置分出上层的水液；

步骤3、将步骤2洗涤后的四氯乙烯中加入适量的固体碱性剂并搅拌，然后分出固体碳酸钾；

步骤4、将步骤3处理后的四氯乙烯通过分子筛脱水；

步骤5、将步骤4脱水后的四氯乙烯精馏后即得。