[发明专利]一种采用大通道连续流微反应器合成聚乳酸的方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种采用大通道连续流微反应器合成聚乳酸的方法，先将丙交酯溶解在有机溶剂中，然后将丙交酯溶液和非金属有机催化剂注入大通道连续流微反应器中，通过聚合反应合成聚乳酸。本方法使用非金属有机催化剂与连续流微反应器相结合，可实现连续化的物料配比、反应温度、反应时间的精准控制，反应实现快速混合传质、得到的产品重现性好，质量稳定，单体转化率高，聚合度高，分子量分布指数低，可控制到1.1‑1.3的较高要求，黄色指数低，便于在工业反应中扩大生产，能有效解决现有技术中聚乳酸的合成反应温度高、副反应多、停留时间长、生产效率低等问题。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种采用大通道连续流微反应器合成聚乳酸的方法。

背景技术

聚乳酸PLA是具有优良生物降解性的合成聚酯，在包装、一次性餐具、生物医学等领域的应用越来越广泛，产量逐年增加。工业上生产聚乳酸一般采用两步法，即先通过2-羟基丙酸(乳酸)的缩合反应合成低分子量聚乳酸，再将低分子量的聚乳酸在裂解环化成丙交酯，丙交酯再经开环聚合反应(ROP)得到高分子量的聚合物。

目前，聚乳酸的主要工业合成工艺为：采用搅拌釜式反应器或SMR反应器，在高温条件下，在金属催化剂(如辛酸锡)的作用下反应得到聚乳酸。上述工艺存在以下问题：

1、反应温度高，停留时间长，导致聚乳酸产品副反应多，黄色指数高，聚合过程中也会发生降解，物理性能显著下降。

2、随着反应物粘度的增大，聚合反应混合阻力增大，导致传质过程受阻，得到的产品分子量分布指数大。

3、金属催化剂在产品中残留，难于去除，使产品的耐老化性能变差，产品指标不稳定。

但如果使用非金属有机催化剂在传统设备中生产聚乳酸，又存在反应温度控制困难、转化率低、停留时间长、副反应多、分子量分布指数大、生产效率低等问题。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种采用大通道连续流微反应器合成聚乳酸的方法，用于解决现有技术中的聚乳酸合成工艺反应温度高、反应时间长、副反应多、分子量分布指数大、生产效率低等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种采用大通道连续流微反应器合成聚乳酸的方法，先将丙交酯溶解在有机溶剂中，然后将丙交酯溶液和非金属有机催化剂注入大通道连续流微反应器中，通过聚合反应合成聚乳酸。

可选地，所述丙交酯与非金属有机催化剂的摩尔比为(80～1000)：1。

可选地，所述非金属有机催化剂选自磷化氢、4-二甲胺基吡啶、有机磷酸酯、N-杂环卡宾、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯中的至少一种，优选为1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯。

可选地，所述非金属有机催化剂的负载量为相对于丙交酯降低至0.1～1.5摩尔％。

可选地，聚合反应温度为-10～30℃。

可选地，聚合反应时间为10～40s。

可选地，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、丙酮、苯、二硫化碳、二甲亚砜中的至少一种。

可选地，所述丙交酯与有机溶剂的质量比为1：(10～30)。

本发明第二方面提供一种大通道连续流微反应器，包括物流精密分布器、集成混合器和并行微通道反应器，所述并行微通道反应器包括若干个并列设置的微反应通道，所述微反应通道设有进料口和出料口；所述微反应通道的进料口处均设置有一个集成混合器；所述物流精密分布器与集成混合器相连接，所述物流精密分布器用于将物料均匀分配成若干股与微反应通道数量相同的物流，所述集成混合器用于混合物料；所述并行微通道反应器中设置有冷热媒折流板通道。