[发明专利]L-硒代蛋氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201911006338.7 | 申请日： | 2019-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN110759841A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 刘育;王天峰;李明江;刘子博;李仕恒 | 申请（专利权）人： | 河北凡博医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C391/00 | 分类号： | C07C391/00;C07C381/12 |
| 代理公司： | 13123 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 高宁宁 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄市裕华区高*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 硒代蛋氨酸 醇类溶剂 技术效果 冰醋酸 蛋氨酸 碘甲烷 副产物 甲醇钠 劳动保护 烘干 淬灭 水中 添加剂 剧毒 过滤 | ||
【权利要求书】：
1.一种L-硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、L-蛋氨酸与碘甲烷在水中反应得到中间体，
其中，反应温度为0-60℃，反应时间为3-10小时，
按摩尔比L-蛋氨酸与碘甲烷的比例为1:1-1.5；
B、中间体与硒甲醇钠在醇类溶剂中反应，反应结束后，冰醋酸淬灭将反应体系pH值调至5-6，过滤、烘干后得到L-硒代蛋氨酸，
其中，醇类溶剂为甲醇，乙醇或异丙醇，反应温度为0-50℃，反应时间为4-10小时，
按摩尔比中间体与硒甲醇钠的比例为1:0.8~4。
2.根据权利要求1所述的L-硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，步骤A包括将L-蛋氨酸悬浮于水中，溶清后室温下滴加碘甲烷并加热至反应温度进行反应，反应完成后过滤、滤饼水洗，得到具有中间体的白色产物。
3.根据权利要求1所述的L-硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，步骤B中按摩尔比中间体与硒甲醇钠的比例为1:0.9~2。
4.根据权利要求1所述的L-硒代蛋氨酸的制备方法，其特征在于，氮气保护下将中间体加入到醇类溶剂中，然后滴加硒甲醇钠的甲醇溶液，滴加完毕后进行反应，反应完全后将体系降至20-25℃并滴加冰醋酸调PH至5-6，过滤，烘干得到L-硒代蛋氨酸白色固体。
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