[发明专利]一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法

说明书

本发明公开了一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，将n级依次串联的气液反应器作为反应装置，各级气液反应器内的温度均维持在反应温度，原料生物柴油与催化剂混合的反应混合液从第一级气液反应器流到第n级气液反应器，n股丁醇分别通入到各级气液反应器内与反应混合液进行酯交换反应，每一级气液反应器内均持续蒸出未反应的丁醇和副产甲醇混合蒸汽，将蒸出的丁醇和甲醇混合蒸汽进行分离、提纯，得到高纯甲醇和丁醇；对第n级气液反应器内流出的反应液，经后处理得到脂肪酸丁酯产品。本发明通过多级气液反应器串联的方式实现了脂肪酸丁酯的连续化生产，该生产方法具有工艺简单、安全高效、可连续生产高品质脂肪酸丁酯的优点。

技术领域

本发明属于脂肪酸丁酯制备技术领域，具体涉及一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法。

背景技术

脂肪酸丁酯在常温下呈淡黄色透明油状液体，是一种用途广泛的有机化工中间体，可用作生物柴油、润滑油、增塑剂等。目前，脂肪酸丁酯的制备主要通过天然动植物油脂( 如大豆油、菜籽油、花生油等) 在浓硫酸催化作用下进行酯交换反应而得到，其工业化工艺技术较成熟，但浓硫酸催化剂的使用过程易引起原料部分炭化而导致产品颜色加深、纯度降低、收率下降及后处理过程复杂、设备腐蚀严重、废水污染严重等问题，严重制约着该工业的发展。再者，当前脂肪酸丁酯间歇的生产方式存在着效率低、能耗高、丁醇利用率低、产品质量不稳定、安全隐患大等不足。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种脂肪酸丁酯的连续化生产方法，尤其适用于生物柴油连续化制备脂肪酸丁酯。

所述的一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，其特征在于：将n级依次串联的气液反应器作为连续化生产脂肪酸丁酯的反应装置，包括以下步骤：

1）将原料生物柴油与非酸催化剂混合，得到反应混合液；各级气液反应器内的温度均维持在反应温度，反应混合液以连续化进料的方式从第一级气液反应器流到第n级气液反应器；同时将丁醇分为n股，分别通入到各级气液反应器内与反应混合液进行酯交换反应，且在反应温度条件下，每一级气液反应器内均持续蒸出未反应的丁醇和副产甲醇混合蒸汽；

2）步骤1）中各级气液反应器内蒸出的丁醇和甲醇混合蒸汽混合后，采用气相进料的方式送入甲醇精馏工段进行分离、提纯以回收其中的甲醇成分，得到高纯甲醇和回用丁醇；将步骤1）中第n级气液反应器内流出的反应液收集，收集的反应液经后处理得到脂肪酸丁酯产品。

所述的一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，其特征在于：所述n为2-10的整数，优选为4-8的整数。

所述的一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，其特征在于：各级气液反应器内的操作压力均为常压，且各级气液反应器内的反应温度均在130-200℃范围内。

所述的一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，其特征在于：生物柴油输送的摩尔流量与第一级气液反应器内通入的丁醇的摩尔流量之比为0.5~0.7：1，生物柴油输送的摩尔流量与中间各级气液反应器内通入的丁醇的摩尔流量之比均在1.5~3：1范围内，生物柴油输送的摩尔流量与第n级气液反应器内通入的丁醇的摩尔流量之比为0.8~0.95：1。

所述的一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，其特征在于：所述气液反应器为塔式反应器、釜式反应器或超重力床反应器，塔式反应器可采用吸收塔装置。

所述的一种基于生物柴油制备脂肪酸丁酯的连续化生产方法，其特征在于收集的反应液经后处理的步骤为：将反应液趁热闪蒸以脱出其中的丁醇，闪蒸后的残留物送入到丁酯精馏工段进行分离、提纯以提取其中的脂肪酸丁酯成分，得到生物沥青和99.5%纯度以上的脂肪酸丁酯产品；其中，闪蒸脱出的丁醇和步骤2）得到的回用丁醇混合后，回用于前n-1级气液反应器内的酯交换反应过程。