[发明专利]一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法

权利要求书

1.一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将分析样品加入至核磁管中；

（2）将核磁管放置于核磁共振分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品核磁共振氢谱；

（3）对样品核磁共振氢谱中各结构特征峰面积进行积分，并根据各特征峰面积，计算出聚己内酯三元醇的具体羟值；

所述聚己内酯三元醇样品NMR谱图中在-0.55～0.93ppm、0.93～1.89ppm、1.89～2.79ppm、2.79～3.64ppm、3.64～5.11ppm五个区域出现了明显的特征峰，其对应的结构分别为-CH₃基团、与直链中-CH₃或-CH₂基团相连的-CH₂基团、与酯基中C原子相连的-CH₂基团、与-OH中O原子相连的-CH₂基团、与酯基中O原子相连的-CH₂基团，-OH基团由于相对含量较小，H原子特征峰信号较弱，被3.64～5.11ppm范围内的特征峰所覆盖；

所述聚己内酯三元醇样品NMR谱图中，在-0.55～2.79ppm区域内三个特征峰总面积可设为X₁，2.79～5.11ppm区域内两个特征峰总面积可设为X₂，则两个区域内各结构中H原子总数之比即为X₁/X₂；

所述聚己内酯三元醇结构中，-CH₃基团、与直链中-CH₃、-CH₂基团相连的-CH₂基团、与酯基中C原子相连的-CH₂基团三种结构中H原子总数为8n+5，与-OH中O原子相连的-CH₂基团、与酯基中O原子相连的-CH₂基团以及-OH基团三种结构中的H原子总数为2n+9，因此则有（8n+5）/（2n+9）= X₁/X₂；

所述聚己内酯三元醇结构中参与聚合反应的ε-己内酯单体总数，即聚合度n，可根据两个区域特征峰面积的比值X₁/X₂进行计算；

所述聚己内酯三元醇平均相对分子质量M可依据n值计算得出，即M=134+114n；设聚己内酯三元醇的羟值为Q，则有Q = 1000*56.1*3/M = 168300/M。

2.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述核磁共振分析仪为离线设备，共振原子核为¹H，共振频率为60 ± 0.5MHz。

3.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述核磁共振分析仪设定条件为：采样总点数为8192，弛豫时间≥2s，探头温度为30±5℃，核磁共振氢谱化学位移区间为-2~12ppm。

4.根据权利要求1所述利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇由ε-己内酯单体与三羟甲基丙烷聚合而成，分子式为 C₆H₁₄O₃·(C₆H₁₀O₂)_n，结构式为

聚合度n=(n₁+n₂+n₃)。