[发明专利]一种镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法及应用

权利要求书

1.一种镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）前驱体溶液的制备：将无机铪盐加入去离子水中搅拌至全部溶解后，向其滴加碱性溶液至pH为8~9，此时溶液生成白色沉淀，使用离心机分离、清洗沉淀，再向分离出的沉淀中滴加酸性溶液至pH为0.6~0.8，持续搅拌6~8天后，加入镧盐搅拌均匀，即可得到澄清透明的镧掺杂二氧化铪前驱体溶液；

（2）基片清洗：基片分别使用丙酮超声4~6 min、无水乙醇超声4~6 min、体积比为3﹕1的双氧水-硫酸混合液在65~75℃下加热25~30 min、蒸馏水超声4~6 min、氢氟酸超声4~6min、双氧水超声15~25 min，然后用大量蒸馏水冲洗、浸泡和干燥，再将干燥的基片进行表面预处理，以增加基片表面与前驱体溶液的润湿性；

（3）涂覆和干燥处理：将步骤（1）所得到的前驱体溶液涂覆在步骤（2）中清洗的基片上，每涂一层都需将基片置于140~160℃的烤胶机上烘烤1~3 min，再将加热干燥后的基片进行表面预处理，以增加薄膜的浸润性，重复上述步骤，直到制备出所需要的薄膜厚度；

（4）薄膜预热处理：将步骤（3）得到的薄膜置于充满保护气体的退火炉中进行预热处理，然后进行退火，随炉冷至室温，得到晶态的镧掺杂二氧化铪铁电薄膜。

2.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的无机铪盐为HfOCl₂•8H₂O；所述的无机镧盐为La(NO₃)₃•6H₂O；La/Hf的摩尔比为0.031~0.098；碱性溶液为NH₃•H₂O；酸性溶液为硝酸溶液。

3.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的酸性溶液为硝酸和双氧水的混合液，其中硝酸与双氧水的体积比为0.25~0.30。

4.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，滴加碱性或酸性溶液时，为缓慢匀速滴加，并在滴加过程中边搅拌边实时测量混合液的pH值。

5.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的前驱体溶液可通过加入去离子水来调节浓度，从而控制薄膜的厚度。

6.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的基片为P型单晶硅基片；干燥基片的表面预处理方式为等离子体轰击8~12min。

7.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，涂覆的方式为旋涂。

8.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，涂覆和干燥处理步骤可根据薄膜厚度需求反复多次进行，控制镧掺杂二氧化铪薄膜厚度为10~20 nm。

9.根据权利要求1所述的镧掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，退火的工艺参数为：以0.03~0.13℃/s的升温速度加热到120~380℃，再以5.6~15.6℃/s的升温速度加热到550~850℃，保温50~65 s后随炉冷却至室温，炉内保护气体为氮气。

10.权利要求1至9任一项所述的制备方法得到的镧掺杂二氧化铪铁电薄膜在电容器中的应用。