[发明专利]一种测定硫脲类药物中硫脲含量的方法

说明书

本发明提供一种测定硫脲类药物中硫脲含量的方法，步骤1)：取硫脲标准品，以甲醇‑水(5:95)溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用甲醇‑水(5:95)溶液溶解，获得供试品溶液；步骤2)：平行配制两份对照品溶液，经LC‑MS/MS法检测，分别获得对照品溶液中硫脲的峰面积，计算硫脲的峰面积与对照品溶液的浓度的比值，得硫脲的响应因子。步骤3)：取供试品溶液经LC‑MS/MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中硫脲的含量。本发明不仅检测时间短，准确度好，精密度高，且重复性好。

技术领域

本发明属于硫脲类药物中残留硫脲含量检测技术领域，涉及硫脲类药物中硫脲含量的检测方法，具体设计一种使用LC-MS/MS法检测硫脲类药物中硫脲含量的方法，所述药物为丙硫氧嘧啶。

背景技术

硫脲在医药上用作生产噻类药物和抑制甲状腺病药的中间体，反复作用时可抑制甲状腺和造血器官的机能，引起中枢神经麻痹及呼吸和心脏功能降低等症状，对人的致死量，文献记载为10g/kg，因此需要控制其在药物中的含量，但目前并无质量标准收录硫脲的含量测定方法。

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种测定硫脲类药物中硫脲含量的方法，不仅检测时间短，准确度好，精密度高，且重复性好。

本发明提供了如下的技术方案：

一种测定硫脲类药物中硫脲含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1)：取硫脲标准品，以甲醇-水(5:95)溶液为溶剂，配制对照品溶液，取待测药物，用甲醇-水(5:95)溶液溶解，获得供试品溶液；

步骤2)：平行配制两份对照品溶液，经LC-MS/MS法检测，分别获得对照品溶液中硫脲的峰面积，计算硫脲的峰面积与对照品溶液的浓度的比值，得硫脲的响应因子。

步骤3)：取供试品溶液经LC-MS/MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用响应因子计算供试品溶液中硫脲的含量。

优选的，平行配制两份对照品溶液：

精密移取硫脲标准品约10mg，加10mL甲醇溶液溶解，用甲醇-水(5:95)溶液稀释制成每1mL中含有100ng硫脲的溶液，作为对照品溶液-1。

精密移取硫脲标准品约10mg，加10mL甲醇溶液溶解，用甲醇-水(5:95)溶液稀释制成每1mL中含有100ng硫脲的溶液，作为对照品溶液-2。

供试品溶液配置：

精密称取丙硫氧嘧啶约10mg，加0.5mL甲醇溶液溶解，涡旋3min，加入9.5mL 水稀释制成每1mL中含有1mg的样品溶液，作为供试品溶液-1。

精密称取丙硫氧嘧啶约10mg，加0.5mL甲醇溶液溶解，涡旋3min，加入9.5mL 水稀释制成每1mL中含有1mg的样品溶液，作为供试品溶液-2。

优选的，在步骤2)和步骤3)中，LC-MS/MS法的参数为：采用Waters HSS T3色谱柱，离子源为ESI源，在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定，外表法定量，离子对为77/60，去簇电压为40V，碰撞能量为20V，柱温为35℃，以酸-水(1:1000) 为流动相A，乙腈为流动相B，流速0.3mL/min，梯度洗脱程序为：0～3min，流动相B 的体积百分数为10％；3～4min，流动相B的体积百分数由10％至95％；4～6min，流动相B的体积百分数为95％；6～6.1min，流动相B的体积百分数由95％至10％；6.1～7min，流动相B的体积百分数为10％。

本发明的有益效果：