[发明专利]疏水相中制备具有削角双锥形貌特征的铜镍合金纳米材料的方法

说明书

本发明属于合金纳米材料的技术领域，具体涉及一种疏水相中制备具有削角双锥形貌特征的铜镍合金纳米材料的方法，将铜盐、镍盐、络合剂、有机溶剂混合得混合液，混合液加热升温后保温反应，反应后冷却至室温得反应液，将反应液洗涤得成品。本发明首次实现了在疏水相中具有特殊形貌的单孪晶削角双锥的铜镍合金纳米材料的制备，拓展了该材料形貌的局限性；本发明工艺简单，原料易得，仅需有机溶剂、铜镍前驱体和络合剂混合，加热反应即可，无需震荡、超声等反应手段，本发明制得具有特殊形貌的单孪晶削角双锥铜镍合金纳米材料，可用作偶联反应，氧化还原反应的高活性催化剂。

技术领域

本发明属于合金纳米材料的技术领域，具体涉及一种疏水相中制备具有削角双锥形貌特征的铜镍合金纳米材料的方法。

背景技术

合金纳米材料在各种金属纳米材料中一直深受人们的关注。由于在单一合金纳米材料中具有两种或多种以上的金属，可以发挥协同作用，因此在催化、环境科学、生物医药、能源、信息技术、军事装备、航空航天等领域有着重要的应用。铜镍纳米合金是重要的导电金属材料之一,广泛应用于在电、磁和催化等诸多领域，具有良好的催化性能(碳纳米管负载纳米铜镍合金的合成，王淑敏，黑龙江大学，硕士[D],2013)，对于铜镍纳米合金的制备方法一直为研究重点。

CN200810209721.8公开了一种液相法制备纳米铜镍合金的方法，用液相法，以丙二醇为还原剂，在碱性环境中还原二价铜和镍盐，合成铜镍合金纳米晶体微粒，以1，2-丙二醇既是溶剂，并且在反应时需要滴加NaOH溶液，制得纳米铜镍合金，该反应需要在亲水相中进行，在亲水相中反应时，需要先进行表面基团的置换，步骤较为复杂，置换过程中容易发生团聚；

CN201410153158.2公开了一种超长铜镍合金纳米线及其制备方法，即将阳离子型表面活性剂溶解于有机还原剂；b)向步骤a)中获得的有机还原剂中加入铜盐作为铜源，并加入贵金属纳米颗粒作为催化剂，在第一规定温度下反应；c)向步骤b)中反应后的还原剂中加入镍盐作为镍源，在第二规定温度下反应，所得产品清洗、干燥，即得所述铜镍合金纳米线，该方法制仅制得了纳米线形貌的铜镍合金，另外，铜镍合金的制备技术还在于制备具有多重孪晶的球形结构和具有单晶结构形貌的立方体和八面体，具有较大局限性。

发明内容

针对以上技术问题，本发明目的在于提供一种疏水相中制备具有削角双锥形貌特征的铜镍合金纳米材料的方法。

本发明所述的疏水相中制备具有削角双锥形貌特征的铜镍合金纳米材料的方法，将铜盐、镍盐、络合剂、有机溶剂混合得混合液，混合液加热升温后保温反应，反应后冷却至室温得反应液，将反应液洗涤得成品。

铜盐为氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、溴化铜、氢氧化铜、乙酰丙酮铜中的一种。

镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、溴化镍、氢氧化镍、乙酰丙酮镍中的一种。

有机溶剂为油胺、油酸、十八烯、十六胺中的一种或多种的复配物；

进一步优选，有机溶剂为油胺，油胺价格低廉，常温下为液态，形态上不需要加热处理，且粘度较低，油胺在作为溶剂的同时，还具有一定的还原性，同时胺基还可以与金属进行配位，对金属纳米材料形成保护和分散的作用。

络合剂为三苯基膦、三辛基膦、三正辛基氧化膦中的一种；

进一步优选，络合剂为三正辛基氧化膦，三正辛基氧化膦的分子结构中具有多个线状烷基链，可以更有效的分散金属纳米材料，含氧基团容易和金属表面配位/络合，提高金属纳米材料的在反应体系中的稳定性。

有机溶剂与铜盐的质量比为200:1～20:1。

铜盐与络合剂的摩尔比例为1:100～1:0.01。

保温反应的温度为150～200℃，保温时间为0.5～3h。