[发明专利]一种氧化石墨烯杂化多壁自润滑微纳胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201910991105.0 | 申请日: | 2019-10-18 |
公开(公告)号: | CN110681324B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 李海燕;李志科;陈斯佳;汪怀远;冯莹莹;马英杰;张茗珺;石楠奇 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C08G18/32 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 段娜娜 |
地址: | 163318 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 烯杂化多壁 润滑 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯杂化多壁自润滑微纳胶囊,其特征在于,所述微纳胶囊以离子液体为芯材,以多层氧化石墨烯杂化体系为壁材;
所述多层氧化石墨烯杂化体系的结构从内到外为:
聚脲/氧化石墨烯/(聚乙烯亚胺/氧化石墨烯)n,n表示聚乙烯亚胺/氧化石墨烯的层数,n≥2且为自然数。
2.根据权利要求1所述的微纳胶囊,其特征在于,所述多层氧化石墨烯杂化体系的结构从内到外为:聚脲/氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯。
3.根据权利要求1至2任一项所述的微纳胶囊,其特征在于,
所述微纳胶囊具有如下的一个或多个性质:
芯材含量为40-85%;
热分解温度高于250℃。
4.一种根据权利要求1至3中任一所述的氧化石墨烯杂化多壁自润滑微纳胶囊的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)形成包含如下组分的混合物:
氧化石墨烯;
离子液体;和
水;
其中,氧化石墨烯在水中的浓度为0.07-0.5wt%;
在形成步骤(1)所得的混合物时,将混合物的pH调节为2-5;
(2)将步骤(1)所得混合物与异氰酸酯类单体混合,然后加入扩链剂,升温反应,得到包覆离子液体的聚脲/氧化石墨烯双壁微纳胶囊;
(3)形成包含如下组分的混合体系:
聚乙烯亚胺;
盐酸多巴胺;和
缓冲溶液;
其中,所述缓冲溶液为浓度是0.1-0.5wt%的三(羟甲基)氨基甲烷水溶液,并且用盐酸调节pH为8-9;
所述聚乙烯亚胺在缓冲溶液中的浓度为0.2-0.5wt%;
(4)将步骤(2)制得的微纳胶囊与步骤(3)所得混合体系混合,室温下反应,得到多巴胺-聚乙烯亚胺改性的聚脲/氧化石墨烯双壁微纳胶囊;
(5)将步骤(4)所得微纳胶囊与氧化石墨烯水溶液混合,并在搅拌下反应,得到芯材为离子液体,壁材从内到外为聚脲/氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯的氧化石墨烯杂化多壁自润滑微纳胶囊。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)中,离子液体和水的质量比为1:(5-50);
在形成步骤(1)所得的混合物时,将混合物的pH调节为2-3;
在形成步骤(1)所得的混合物时,将氧化石墨烯、离子液体和水混合后的混合物在0-25℃下借助超声或机械搅拌进行分散。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
在步骤(1)中,离子液体和水的质量比为1:(20-30);
在形成步骤(1)所得的混合物时,超声时间为5-30min;或
所述机械搅拌的转速为1000-30000r/min,搅拌时间为5-30min。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
在步骤(2)中,所述异氰酸酯类单体为氟尔酮异氰酸酯和/或甲苯二异氰酸酯,所述扩链剂为三乙烯四胺和/或1,4-丁二醇;
所述异氰酸酯类单体和所述扩链剂的质量比为(1-1.5):1;
以水为溶剂,将所述扩链剂配制成浓度为10-30wt%的溶液使用;
所述异氰酸酯类单体和所述离子液体的质量比为1:(1-5);
将步骤(1)所得混合物与所述异氰酸酯类单体在300-800r/min下机械搅拌以混合均匀,然后再加入所述扩链剂;和/或
所述包覆离子液体的聚脲/氧化石墨烯双壁微纳胶囊是于40-70℃反应得到的,反应时间为2-4h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
在步骤(3)中,所述盐酸多巴胺在缓冲溶液中的浓度为0.1-0.5wt%。
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