[发明专利]一种高固含型羟基丙烯酸分散体的制备有效
| 申请号: | 201910991093.1 | 申请日: | 2019-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN110577614B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
| 发明(设计)人: | 舒金兵;付长清;邓煜东 | 申请(专利权)人: | 江苏富琪森新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/20;C08F220/06;C08F212/08;C08F220/18;C08F8/14;C09D133/12 |
| 代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
| 地址: | 226000 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高固含型 羟基 丙烯酸 散体 制备 | ||
1.一种高固含型羟基丙烯酸分散体的制备,其特征在于,包括如下步骤:
S1、原料成分:活性稀释剂A、混合单体Ⅰ、混合单体Ⅱ、后引发剂液0.1%-0.8%、中和剂2%-5%、去离子水28%-35%;
S2、树脂合成:将活性稀释剂A加入反应釜中,搅拌、通入氮气保护,升温至100-180℃;待釜内温度稳定后,滴加混合单体Ⅰ,滴加时间为3-5小时,滴完后保温30min;继续滴加混合单体Ⅱ,滴加时间为1-3小时,滴完后保温2h;滴加后引发剂液,滴完后保温30min;
S3、中和成盐:降温至80-100℃,缓慢加入2%-5%质量的中和剂,15min加完,加完后搅拌30min;
S4、加水分散:继续降温至50-80℃,逐渐加入28%-35%去离子水,加完后搅拌分散30min,分散结束后即得高固含型羟基丙烯酸分散体;所述活性稀释剂A包含叔碳酸缩水甘油酯6%-13%和单缩水甘油醚B 3%-7%;
所述混合单体Ⅰ的组成成份包括含羧基的烯类单体3%-8%、乙烯基类单体15%-25%、羟基单体3%-6%、引发剂0.2%-0.5%和链转移试剂0.1%-0.3%;
所述含羧基的烯类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和十一碳烯酸中的一种或多种,所述乙烯基类单体为丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸乙酯,丙烯酸正丁酯,甲基丙烯酸丁酯,丙烯酸异辛酯,甲基丙烯酸异冰片酯,甲基丙烯酸苄基酯,甲基丙烯酸月桂酯,苯乙烯中的一种或多种按任意比组成的混合物;
所述羟基单体为丙烯酸羟乙酯,甲基丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丙酯,甲基丙烯酸羟丙酯,丙烯酸羟丁酯,甲基丙烯酸羟丁酯,丙烯酸羟己酯,甲基丙烯酸羟己酯中的一种或多种按任意比组成的混合物;
所述混合单体Ⅱ的组成成份包括乙烯基类单体5%-8%、羟基单体3%-5%和含羧基的烯类单体1%-3%、混合溶剂C 4%-6%、引发剂0.08%-0.2%、链转移试剂0.03%-0.1%。
2.根据权利要求1所述的一种高固含型羟基丙烯酸分散体的制备,其特征在于:所述单缩水甘油醚B为正丁基缩水甘油醚、C8~C10烷基缩水甘油醚、C10~C12烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高固含型羟基丙烯酸分散体的制备,其特征在于:所述引发剂为过氧化二叔戊基、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化醋酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔戊酯、过氧化异丙苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高固含型羟基丙烯酸分散体的制备,其特征在于:所述链转移试剂为α-甲基苯乙烯线性二聚体,十二烷基硫醇,巯基乙醇的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高固含型羟基丙烯酸分散体的制备,其特征在于:所述混合溶剂C为100#溶剂油、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醇酯十二、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚,丙二醇乙醚,丙二醇丁醚,二乙二醇甲醚,二乙二醇乙醚,二乙二醇丁醚,二丙二醇甲醚,二丙二醇乙醚,二丙二醇丁醚,乙二醇甲醚醋酸酯,乙二醇乙醚醋酸酯,乙二醇丁醚醋酸酯,丙二醇甲醚醋酸酯,丙二醇乙醚醋酸酯,丙二醇丁醚醋酸酯中的两种或两种以上按任意比组成的混合物;所述中和剂为三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、二乙基乙醇胺、N,N-二甲基异丙醇胺一种或多种。
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