[发明专利]一种树枝状纳米金修饰玻碳电极电化学检测硒(Ⅳ)的方法在审

专利信息
申请号: 201910990510.0 申请日: 2019-10-17
公开(公告)号: CN110618176A 公开(公告)日: 2019-12-27
发明(设计)人: 潘宏程;郭垠;陈雯 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 树枝状 玻碳电极 纳米金 恒电位沉积法 电化学检测 高灵敏检测 纳米金修饰 活性位点 制备过程 共价键 硒元素 修饰
【权利要求书】:

1.一种树枝状纳米金修饰玻碳电极电化学检测硒(Ⅳ)的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)玻碳电极在使用之前用少量0.05μm Al2O3抛光粉进行抛光处理,之后依次用乙醇,硝酸,二次水超声清洗;

(2)将0.028mol/L HAuCl4·4H2O水溶液与0.5mol/L HNO3溶液混合均匀,得到电沉积液;以玻碳电极、铂片电极、银氯化银电极分别作为工作电极、对电极与参比电极,置于上述的电沉积液中恒电位电沉积得到具有树枝状纳米金修饰玻碳电极,取出后用清水洗干净,再用氮气吹干;

(3)将制备好的枝状纳米金修饰玻碳电极在0.5M H2SO4溶液中,以-0.2~1.5V范围循环伏安扫描15圈,对电极表面进行清洗活化处理,即得枝状纳米金修饰玻碳电极电化学传感器。

2.一种利用上述方法制备的电化学传感器检测硒(Ⅳ)的方法,当枝状纳米金修饰玻碳电极电化学传感器插入到硫酸缓冲溶液中,利用差分脉冲阳极溶出伏安法进行测试,得光电化学信号I0;当枝状纳米金修饰玻碳电极电化学传感器插入含有一定浓度的硒(Ⅳ)的硫酸缓冲溶液中时,得电化学信号I,以I-I0为分析信号,进行硒(Ⅳ)的测定;

由于上述方法制备的电化学传感器可以检测硒(Ⅳ),因此,本发明提供了上述的电化学传感器在检测硒(Ⅳ)含量中的应用;

方法选择性实验表明,该方法具有选择性测试的优点:常见的干扰离子包括K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Cd2+、Te4+、Pb2+、Br-、I-、Cl-、NO3-、CO32-、PO42-分别以1μm/L Se(IV)的1倍,10倍,100倍浓度加入时,在树枝状纳米金修饰玻碳电极上的电化学信号响应均在5%相对标准偏差内;说明该传感器检测硒(Ⅳ)具有良好的选择性。

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