[发明专利]树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质的定量检测方法

说明书

本发明提供一种树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质的定量检测方法，采用气相色谱‑质谱联用法测定树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质，本方法是用含除水剂无水硫酸钠的样品管收集树苔香植物或提取物，加入二氯甲烷溶液充分振荡后，取萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱‑质谱联用仪分析，外标法定量；本方法适用于2,4‑二羟基‑6‑甲基苯甲酸甲酯、2‑羟基‑4‑甲氧基‑6‑甲基‑苯甲酸甲酯、2,4‑二羟基‑3,6‑二甲基苯甲酸甲酯、2,4‑二羟基‑6‑甲基苯甲酸乙酯、2,4‑二羟基‑3‑甲酰基‑6‑甲基‑苯甲酸甲酯和2,4‑二羟基‑3,5,6‑三甲基苯甲酸甲酯等树苔香酯类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质检测的方法。

背景技术

树苔（Everniafurfuraceae）属松萝科（Usneaceae）树花属（Ramalina）植物，主要分布于云南、贵州等地，由于产地地形复杂、气候多变，形成的树苔品种种类繁多，有丛生树花（Ramalinafastigiata）、裂树花（Ramalinaminuscula）和拟树花（Ramalinacommista）等，表面主要呈灰绿色或暗绿色，其中的化学成分种类、含量各不相同。工业上，主要通过石油醚或苯等碳氢系列的溶剂提取树苔中的活性成分得到树苔浸膏，用乙醇进一步加工除去蜡质等杂质后可得树苔净油，树苔类提取物青香独特自然，树脂气息浓郁，透发性好，留香持久，是一类及其重要的天然地衣香料，目前在卷烟、化妆品等行业广泛应用。通过研究发现酯类化合物对树苔香有直接或间接的贡献，比如2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯（苔黑酚酸甲酯）对树苔香韵有着直接的贡献。

对于树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质的研究有利于了解和掌握树苔香气成分的来源和含量，提高自主调香过程对香料原料和产品质量的控制能力。由于树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，且树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质的同时检测方法目前未见报道，因此，专用于树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质检测的方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质的检测方法，具有快速、准确、操作简单等优点。

本发明所采用的技术方案是：用含0.1~2g除水剂无水硫酸钠的样品管收集树苔香植物或提取物0.1~2g，加入1~10mL二氯甲烷溶液充分振荡10~30min后，取1~2mL萃取液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。

所述的气相色谱条件为：色谱柱为DB-5MS柱或HP-5MS，长度60m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为180~210℃，恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比8:1~14:1；程序升温为40~60 ℃，保持2~ min，以1~5 ℃/min的速率升温至170~200℃，保持3~8min。

所述的质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为190~210℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为150 ~180℃，选择离子监测模式，离子选择参数：2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸甲酯定量离子182、定性离子150；2-羟基-4-甲氧基-6-甲基-苯甲酸甲酯定量离子164、定性离子196；2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯定量离子164、定性离子136；2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯定量离子150、定性离子196；2,4-二羟基-3-甲酰基-6-甲基-苯甲酸甲酯定量离子150、定性离子210；2,4-二羟基-3,5,6-三甲基苯甲酸甲酯定量离子164、定性离子210。

本发明的树苔香植物或提取物中树苔香酯类物质检测的方法具有以下积极效果：