[发明专利]一种用于金属铜中杂质元素ICP-MS分析的快速分离铜基体的方法

说明书

本发明涉及一种金属铜中杂质元素ICP‑MS分析的快速分离铜基体的方法，该方法采用一定配比的硝酸和硫酸（少量）的混合酸溶液对金属铜样品进行消解，利用大电流快速电解法去除铜基体，得到待测溶液；然后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP‑MS）在一定仪器工作条件下，实现了对待测溶液中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种杂质元素的快速、同时测定。通过与国标GB/T 5121.28‑2010对比，该方法分离效果好，消除了基体干扰，能够快速、同时测定砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种杂质元素，测量时间短，满足金属铜中十二种痕量杂质元素的快速分析的需求。

技术领域

本发明涉及元素分析领域，特别是一种用于金属铜中杂质元素ICP-MS分析的快速分离铜基体的方法。

背景技术

金属铜中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰等杂质元素对铜的性能及加工性能均有影响，金属铜技术条件国家标准对这些杂质元素化学成分做了最高限量，同时也制定了相应的国家标准。但是，随着科学技术日新月异地发展，这些方法越来越显示其不足之处。

铜及铜合金现行分析方法国家标准GB/T 5121.28-2010《铜及铜合金化学分析方法 第28部分：铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》规定了，试料以硝酸溶解，以电感耦合等离子体质谱法直接测定铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅、铋含量，但元素硒和碲需采用氢氧化镧作共沉淀剂与铜基体分离并得到富集后测定，存在操作流程长、试剂种类多、有基体干扰、无法同时测定砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种元素等问题。

另外，在传统的电解铜的过程中要加入大量的硫酸，而在ICP-MS测定过程中应尽量避免使用或使用少量硫酸介质。

发明内容

针对上述现有技术所存在的问题和不足，本发明提供一种用于金属铜中杂质元素ICP-MS分析的快速分离铜基体的方法，采用一定配比的硝酸和硫酸（少量）溶解试样，选择大电流电解去除基体铜的干扰，选择适当的元素测定的质量数消除被测元素之间的干扰、通过加入内标消除仪器漂移对测定的影响，分离效果好，电解后溶液中残余铜绝对含量在5mg/2.0g以下，实现了ICP-MS快速、同时测定金属铜中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种杂质元素，本发明对前述十二种杂质元素的测定与GB/T 5121.28-2010相比，灵敏度高、选择性好、检出限低、准确度高、无基体干扰、测定快速，满足金属铜中砷、锑、碲、锡、铅、锌、铁、镍、钴、铬、镉、锰十二种杂质元素同时、快速测定的需求。

本发明的技术方案为：通过一定配比的硝酸、硫酸（少量）混合酸溶液溶解样品，选择大电流电解去除基体铜的干扰，定容，制取待测溶液；配制标准溶液，通过ICP-MS设备建立标准工作曲线，然后进行样品测定。

主要步骤包括：

1）硝酸、硫酸的混合酸溶液配制。

2）准确称取2.00g样品，作为待分析的样品。

3）将待测样品放入150mL高型烧杯中，加入20mL混合酸溶液微热至完全溶解，加入100mL超纯水，搅拌均匀。将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，以两块半片表皿盖好高型烧杯。在阴极表面大电流密度下进行电解至溶液呈无色（约1~2h），在不切断电流情况下，取下两块半片表皿，拔出铂电极，并用水洗涤干净。将烧杯中的溶液转入200mL容量瓶，以超纯水定容，制备成待测液。