[发明专利]一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈纺丝液氨离子置换率的检测方法，其特征在于，称取定量纺丝液至干燥玻璃表面中心位置处，利用玻璃棒涂抹成膜，以定量的盐酸溶液润洗并浸泡薄膜，将润洗水以氢氧化钠标准溶液进行滴定，来计算纺丝液中氨离子置换率；所述方法具体包括如下步骤：

步骤(1)：取待测纺丝液于称量瓶中，称取1-2g纺丝液于玻璃棒一端，记为m；

步骤(2)：利用玻璃棒将纺丝液在玻璃板上涂抹成膜；

步骤(3)：量取定量体积为V的盐酸标准溶液润洗玻璃板及玻璃棒上的纺丝液，完全收集润洗水于碘量瓶中；

步骤(4)：从碘量瓶中移取体积为V₁溶液于锥形瓶中，加入体积为V₂的清水，加入1-2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，所用氢氧化钠标准溶液的体积记为V₃；

步骤(5)：向锥形瓶中加入中性甲醛溶液，摇匀静置，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，所用氢氧化钠标准溶液的体积记为V₄；

步骤(6)：重复步骤(1)，纺丝液质量记为m₁；

步骤(7)：重复步骤(2)；

步骤(8)：量取定量体积为V的清水润洗玻璃板及玻璃棒上的纺丝液，完全收集润洗水于碘量瓶中；

步骤(9)：从碘量瓶中移取体积为V₁溶液于锥形瓶中，加入体积为V₂的盐酸溶液，加入1-2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色，记为体积V₃＇；重复步骤(5)，体积为V₄＇；

步骤(10)：计算得出聚丙烯腈纺丝液氨化程度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(6)中的称取纺丝液采用减量法在万位计天平上称取，精确至0.0001g。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为玻璃棒沾有样品的一端以玻璃板中心处为圆心，紧贴玻璃板缓慢旋转，均匀涂抹成薄薄一层。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(8)中润洗玻璃板及玻璃棒上的样品具体为：完全收集润洗水于碘量瓶中，不能漏出，纺丝液样品接触润洗水固化成薄膜，用镊子轻轻取下薄膜至碘量瓶中，用剩余的盐酸溶液清洗玻璃板表面，并将清洗水完全收集至润洗水的碘量瓶中；盖上碘量瓶盖子，摇匀静置3-10min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中摇匀静置1-5min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(10)中根据公式计算得出聚丙烯腈纺丝液氨化程度，其中的公式为：

式中：V为润洗水的总体积，V₁为从润洗液中移取的体积，C_NaOH为氢氧化钠标准溶液的浓度，wt_衣康酸％为纺丝液在制备时加入的衣康酸总质量与单体总质量的比值，C_总单体为纺丝液被水置换后所得薄膜的干重与纺丝液置换前重量的比值，m为酸洗前纺丝液的质量，m₁为水洗前纺丝液的质量，V₄为加入甲醛后消耗的氢氧化钠的体积，V₄＇为加入甲醛后消耗的氢氧化钠的体积，0.065为二分之一衣康酸摩尔量的千分之一。