[发明专利]二聚四氢Xanthone类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910986661.9 | 申请日: | 2019-10-17 |
公开(公告)号: | CN110746446B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 薛璟花;李翰祥;吴萍;徐良雄;魏孝义 | 申请(专利权)人: | 中国科学院华南植物园 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;A61K31/352;A61P31/04;A61P35/00;C12P17/18;C12N1/14;C12R1/80 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 刘明星;朱聪聪 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二聚四氢 xanthone 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二聚四氢Xanthone类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将产紫青霉(Penicillium purpurogenum)SC0070用小麦固体培养基发酵得到发酵产物,将发酵培养物用体积分数95%乙醇水溶液浸提,乙醇提取物减压浓缩至浸膏状得浸膏,用水分散后,依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分步萃取,得到氯仿萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物;
将氯仿萃取物浓缩后用硅胶柱层析,以氯仿/甲醇为溶剂进行梯度洗脱100:0~70:30v/v,合并得到8个流份C1~C8,其中氯仿/甲醇90:10v/v洗脱部分流分C2通过C18反相硅胶柱层析,用甲醇/水混合溶剂作为洗脱剂,洗脱梯度:甲醇/水10:90~100:0,v/v,根据TLC分析结果,合并得到12个流份C2.1~C2.12,TLC分析展开剂:氯仿/甲醇95:5,Rf=0.45的为流份C2.7,经重结晶得到化合物2;TLC分析展开剂:氯仿/甲醇90:10,Rf=0.35的为流分C2.9,其用凝胶柱Sephadex LH-20层析分离,以甲醇为洗脱溶剂,并进一步利用制备C18-HPLC,以体积分数41%甲醇/水为洗脱剂,流速5mL/min,纯化得到化合物3,tR=43.6min;
乙酸乙酯萃取物浓缩后用硅胶柱层析,以氯仿/甲醇为溶剂进行梯度洗脱100:0~70:30v/v,合并得到11个流份E1~E11,氯仿/甲醇94:6v/v洗脱部分流分E4通过C18反相硅胶柱层析,用甲醇/水混合溶剂作为洗脱剂,洗脱梯度:甲醇/水10:90~100:0,v/v,根据TLC分析结果,合并得到9个流份E4.1~E4.9,其中TLC分析展开剂:氯仿/甲醇95:5,Rf=0.55的流分E4.5依次采用凝胶柱Sephadex LH-20层析,以甲醇为洗脱溶剂,制备薄层层析,展开剂氯仿/甲醇=95/5v/v,Rf=0.46的流份经重结晶得到化合物1;而TLC分析展开剂:氯仿/甲醇95:5,Rf=0.40的流分E4.6依次通过凝胶柱Sephadex LH-20层析,以甲醇为洗脱溶剂,和制备C18-HPLC,以体积分数41%甲醇/水为流动相,流速5mL/min,得到化合物4,其tR=52.5min;
所述的小麦固体培养基是:每50g小麦加入50mL YMG培养基得到,所述的YMG培养基,每1L水含有4g葡萄糖、10g麦芽提取物、4g酵母提取物;
所述的化合物1、2、3、4的结构如式(I)表示:
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