[发明专利]一种氮掺硒化钼的合成方法、氮掺硒化钼及其应用

说明书

本发明公开了一种氮掺硒化钼的合成方法，包括以下步骤：(a)硒粉溶于水合肼得到第一溶液，将钼酸钠、生物质模板和GO粉末溶于水得到第二溶液，将第一溶液与第二溶液混合，进行水热反应得到第三溶液；(b)第三溶液离心、干燥，得到硒化钼粉末，放入氨气中进行退火反应，用HF对煅烧后的粉末进行刻蚀，得到具有三维网络结构的氮掺硒化钼。本发明元素分布均匀，氮含量高；用于钾离子储能器件中，具有能量密度高、循环稳定性好的优点。三维网络结构能够很好地缓解钾离子嵌入脱出所带来的体积膨胀，N的掺杂，能够在活性材料表面可以增加很多活性位点从而增强储钾性能，同时与石墨烯的复合，能够提高活性材料的导电性、循环稳定性和机械稳定性。

技术领域

本发明属于碱金属电池领域，具体涉及一种氮掺硒化钼的合成方法、氮掺硒化钼及其应用。

背景技术

目前锂离子电池已经占据绝大多数储能市场，由于其较高的能量密度以及稳定的安全系数，因此已经商业化并受到大家越来越多的欢迎和开发。众所周知，锂资源相当稀缺且分布不均，据预测到2025年，金属锂的消耗将超过其产量的20％。因此，寻找一种可替代的碱金属电池显得尤为重要。在元素周期表中，和金属锂同一主族紧挨着的是钠和钾，由于钠离子无法在石墨中储能，限制了其商业发展，钾离子储能体系自然被人们所研究。但是目前存在的最大问题是钾离子半径过大，易引起材料表面坍塌，因此设计一种新型的电极材料成为重中之重。

过渡金属硒化物最近也受到很多关注，主要由于其优越的物理化学性能。以硒化钼举例，其具有较高可逆容量且廉价易得，在(002)晶面拥有大的晶格间距这样有利于促进钾离子嵌入脱出动力学反应。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的缺陷，提供了一种氮掺硒化钼的合成方法、氮掺硒化钼及其应用。

本发明的第一个目的在于提供一种氮掺硒化钼的合成方法，它包括以下步骤：

(a)将硒粉溶于还原剂水合肼得到第一溶液，将钼酸钠、生物质模板硅藻土和GO粉末溶于水得到第二溶液，将第一溶液与第二溶液混合均匀，放入水热釜中在180-220℃条件下进行水热反应8-12h得到第三溶液；

(b)将所述第三溶液离心、干燥，得到硒化钼/石墨烯混合粉末，将所述硒化钼/石墨烯混合粉末置于氨气氛围中进行退火反应，再用氢氟酸对煅烧后的粉末进行刻蚀，得到具有三维网络结构且复制模板形貌的氮掺硒化钼。

具体地，所述退火反应，是将所述硒化钼粉末置于管式炉内以1-20℃/min的升温速率至480-520℃下进行煅烧1.5-2.5h。

具体地，所述硒粉与所述钼酸钠的总质量与所述硅藻土的质量比为1:1-4。

具体地，所述硒粉与所述钼酸钠的投料质量比为1:1-2。

本发明的第二个目的在于提供一种如上所述氮掺硒化钼的合成方法合成的氮掺硒化钼。

本发明的第三个目的在于提供一种如上所述氮掺硒化钼在钾离子储能器件上的应用。

具体地，所述钾离子储能器件包括钾离子半电池和钾离子混合电容器。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明通过生物质模板法和水热法高温高压还原硒化物，继而在氨气的氛围下低温煅烧掺氮，这样制得的氮掺硒化钼元素分布均匀，氮含量较高；具有三维网络结构的氮掺硒化钼应用于钾离子储能器件中，具有能量密度高、安全性高等优点。三维网络结构能够很好地缓解钾离子嵌入脱出所带来的体积膨胀，N原子的掺杂，能够在活性材料表面增加很多活性位点从而增强储钾性能，同时与碳材料石墨烯的复合，能够提高活性材料的导电性、循环稳定性和机械稳定性；此外本发明所使用的的生物质模板硅藻土为天然材料，廉价易得。

附图说明