[发明专利]一种高纯金属钒的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯金属钒的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)以金属钒或钒合金为原料，以碘为介质，采用化学气相沉积法制得高纯金属钒结晶棒，其沉积基体为金属钒丝，反应过程中原料区域温度维持在600～1000℃之间，金属钒丝温度保持在1200～1500℃之间；(2)采用电子束熔炼法将高纯金属钒结晶棒熔炼成锭。本发明利用碘的特殊物理化学性质，以碘为介质，在化学气相沉积过程中能有效降低原料中的C、H、O、N杂质含量，并通过后续电子束熔炼，进一步降低较低饱和蒸汽压的金属杂质含量，最终获得低气体杂质含量的高纯金属钒锭。

技术领域

本发明涉及一种高纯金属钒的制备方法，属于稀有金属提纯制备技术领域。

背景技术

快中子反应堆(高速增殖堆)是第四代先进核能系统的主力堆型，由于形成核燃料闭合式循环，快中子反应堆可使天然铀资源利用率从压水堆的约1％提高至60％以上，同时还能让核废料充分燃烧，减少污染物质的排放，实现放射性废物最小化，最终将使大量铀-238堆积浪费、污染环境问题得到解决。随着中国实验快堆的成功并网发电，以及未来商用快堆的建立和发展，必将带来巨大的材料及元件需求与缺口，同时对各种材料的杂质含量，尤其是C、N、O、H等气体杂质含量的要求越来越高。

高纯金属钒型材及其合金，如V-15Ti-7.5Cr、V-15Cr-5Ti、V-10Ti、V-20Ti等，由于具有高温抗蠕变强、尺寸稳定性和抗辐射诱变膨胀及损伤性能良好、热传导性高、热膨胀系数和弹性模量较低、中子吸收截面小、同位素衰变期短且无强衰变产物、与液态金属和合金(如：铀、钠、锂、铅-铋等)相容性优良等特性，是重要的核聚变、液态金属冷却高速增殖(快中子)反应堆燃料棒包覆和结构、散热材料之一。在高温超导材料(如V3Ga合金)，以及作为添加元素在磁性合金(Fe-Cr-Co-V系永磁体)、无磁硬质合金、钛合金、高强度耐热合金等领域，高纯金属钒也获得大量应用。

目前，高纯金属钒的制备方法主要分为电解法和热还原-熔炼法。无论是电解法还是热还原-熔炼法，所制得的金属钒中氧含量大多在100ppm以上，N含量则在数十ppm左右，极大的限制了其在快堆中的性质与应用，亟待降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯金属钒的制备方法，旨在解决目前高纯金属钒中C、H、O、N等气体杂质含量仍然较高的技术难题，满足未来商用快堆对低气体杂质含量高纯金属钒的应用需求。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高纯金属钒的制备方法，包括以下步骤：

(1)以金属钒或钒合金为原料，以碘为介质，采用化学气相沉积法制得高纯金属钒结晶棒，其沉积基体为金属钒丝，反应过程中优选的原料区域温度为600～1000℃之间，此温度下碘与原料合成反应速率较快；优选的金属钒丝温度为1200～1500℃之间，此温度下碘化钒分解沉积速率较快；

(2)采用电子束熔炼法将高纯金属钒结晶棒熔炼成锭。

在化学气相沉积过程中，碘蒸气将与原料金属钒发生反应，生成大量挥发性碘化钒蒸气，碘化钒蒸气挥发扩散至炽热钒丝处时，发生分解反应，生成的金属钒在钒丝上沉积结晶，使钒丝不断长粗成为高纯金属钒结晶棒，生成的碘则返回原料区域继续参与合成反应。该反应化学式如下：

本发明利用碘的特殊物理化学性质，以碘为介质，在化学气相沉积过程中能有效降低原料中的C、H、O、N杂质含量。后续电子束熔炼的主要作用在于进一步去除化学气相沉积法所制得的高纯金属钒结晶棒中的低饱和蒸汽压金属杂质，从而获得高纯金属钒锭。