[发明专利]一种TIT嵌固封层用水性自修复型固结料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910981963.7 | 申请日: | 2019-10-16 |
| 公开(公告)号: | CN110698894A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
| 发明(设计)人: | 项尚林;孙攀;龚赛;丁月;王庭慰;王畅铭 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C09D4/06 | 分类号: | C09D4/06;C09D4/02;C09D5/18;C09D7/61;B01J13/14 |
| 代理公司: | 32252 南京钟山专利代理有限公司 | 代理人: | 李小静 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微胶囊 制备 丙烯酸酯 还原性 氧化性 自修复 封层 固结 嵌固 原位聚合法 可用 囊壁 囊芯 尿素 甲醛 水性环氧固化剂 丙烯酸酯单体 环氧树脂乳液 氧化还原反应 有机过氧化物 稳定剂组成 地坪材料 附着力强 快速固化 快速施工 使用寿命 液体混合 还原剂 流平剂 室内外 稳定剂 消泡剂 颜填料 不燃 划伤 耐磨 耐水 喷撒 涂覆 固化 无毒 流出 破裂 隧道 修复 桥梁 公路 | ||
1.一种TIT嵌固封层用水性自修复型固结料,其特征在于,包括水性环氧固化剂、环氧树脂乳液、还原性丙烯酸酯微胶囊、氧化性微胶囊、颜填料、稳定剂、流平剂和消泡剂等组分;所述嵌固封层用水性自修复型固结料固化后硬度>3H,拉拔强度>2MPa,摆式磨擦值≥75。
2.根据权利要求1所述的一种TIT嵌固封层用水性自修复型固结料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)还原性丙烯酸酯微胶囊的制备:
A、首先将尿素和37%甲醛溶液按质量比1∶1.7加入反应釜中,充分搅拌至尿素完全溶解,再用三乙醇胺调节pH值至8.0-9.0,在70℃的条件下持续搅拌反应1h,制得壁材脲醛预聚体溶液,迅速冷却到室温待用;
B、在另一反应釜中,加入99份去离子水和1份十二烷基苯磺酸钠,在搅拌下至完全溶解,得到1%的十二烷基苯磺酸钠乳化剂水溶液;称取20份丙烯酸酯混合物(由18-19份丙烯酸酯单体、0.1-1份阻聚剂、0.1-1份还原剂组成)加入其中,在60℃下搅拌30min,得到还原性丙烯酸酯芯材乳液;
C、最后将冷却后的壁材脲醛预聚体溶液滴加到还原性丙烯酸酯芯材乳液里,再添加柠檬酸调节pH至2.5-3.0,缓慢升温到70℃下反应3h;经过多次蒸馏水和无水乙醇冲洗后,将所得产品放入烘箱中,80℃烘干4h,最终得到的白色粉末即所需的还原性丙烯酸酯微胶囊;
(2)氧化性微胶囊的制备:
A、首先将尿素和37%甲醛溶液按质量比1∶1.7加入反应釜中,充分搅拌使尿素完全溶解,再用三乙醇胺调节pH值至8.0-9.0,在70℃的条件下持续搅拌反应1h,制得壁材脲醛预聚体溶液,迅速冷却到室温待用;
B、然后在另一反应釜中,加入99份去离子水和1份十二烷基苯磺酸钠,在搅拌下至完全溶解,得到1%的十二烷基苯磺酸钠乳化剂水溶液,称取20份氧化剂加入其中,在60℃下搅拌30min,得到氧化性芯材乳液;
C、最后将冷却后的壁材脲醛预聚体溶液滴加到氧化性芯材乳液里,再添加柠檬酸调节pH至2.5-3.0,缓慢升温到70℃下反应3h;经过多次蒸馏水和无水乙醇冲洗后,将所得产品放入烘箱中,80℃烘干4h,最终得到的白色粉末即所需的氧化性微胶囊;
(3)固结料A料的制备:
将环氧树脂乳液100份投入到搅拌釜中,开动搅拌,缓慢依次加入2-5份氧化性微胶囊、20-40份颜填料、0.5-2份稳定剂、0.5-2.5份流平剂和0.2-2份消泡剂,搅拌均匀后过滤制得环氧树脂浆料;
(4)固结料B料的制备:
将水性环氧固化剂100份投入到搅拌釜中,开动搅拌,缓慢加入10-15份还原性丙烯酸酯微胶囊、20-40份颜填料、0.5-2份稳定剂、0.5-2.5份流平剂和0.2-2份消泡剂,搅拌均匀后过滤制得环氧树脂浆料;
(5)TIT嵌固封层用固结料的制备:按固结料B料包含的氨基活泼氢与固结料A料包含的环氧基团的物质的量之比为0.8-1.2:1分别加入A料和B料,搅拌均匀后过滤得到TIT嵌固封层用水性自修复型固结料。
3.根据权利要求2所述的TIT嵌固封层用水性自修复型固结料,其特征在于:所述的丙烯酸酯单体为环己烷二甲醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸、聚乙二醇(600)二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的TIT嵌固封层用水性自修复型固结料,其特征在于:所述的阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、对甲氧基苯酚中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的TIT嵌固封层用水性自修复型固结料,其特征在于:所述的还原剂为环烷酸钴、乙撑硫脲、N,N-二甲基苯胺、乙酰丙酮、三苯基膦中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的TIT嵌固封层用水性自修复型固结料,其特征在于:所述的氧化剂为叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰中的一种。
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