[发明专利]一种钛酸锂/锐钛矿/金红石矿三相复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锂/锐钛矿/金红石矿三相复合材料的制备方法，其特征在于，方法包括：

S1.将LiOH·H₂O粉末与钛酸四丁酯混合，超声分散，使LiOH·H₂O粉末溶于钛酸四丁酯中；再分别依次加入乙醇以及水，超声分散均匀，搅拌，得到混合均匀的悬浊液A；

S2.将悬浮液A转移至高压反应釜内，在140-180℃温度下水热反应，得到悬浊液B；

S3.将悬浊液B抽滤得到滤固体前驱体，干燥，研磨成均一的粉末；研磨后的粉末在惰性气体以及氨气混合环境下，在300-600℃温度下，加热烧结，得到氮掺杂Li₄Ti₅O₁₂/锐钛矿/金红石矿三相复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述LiOH·H₂O与钛酸四丁酯的质量比为(0.1-1)：(1-5)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述LiOH·H₂O与钛酸四丁酯的质量比为(0.3-0.8)：(1.5-4)。

4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述S1具体为：

将LiOH·H₂O粉末与钛酸四丁酯混合，超声分散1-3h，使LiOH·H₂O粉末溶于钛酸四丁酯中；再分别依次加入乙醇以及水，超声1-3h使其分散均匀，以30-200r/min搅拌速度，搅拌4-8h，得到混合均匀的悬浊液A。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S1中加入乙醇以及水的质量比为(8-24)：(15-40)。

6.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述S2具体为：

将悬浮液A转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜内，加入悬浊液A的体积为高压反应釜容积的50-70％，在140-180℃温度下，水热反应24-48h，冷却，得到悬浊液B。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加入悬浊液A的体积为高压反应釜容积的60％，在180℃温度下，水热反应48h，冷却，得到悬浊液B。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3具体为：

将悬浊液B在乙醇作为洗涤剂抽滤得到滤固体前驱体，在50-80℃下干燥5-12h，将前驱体研磨成均一的粉末；研磨后的粉末在惰性气体以及氨气混合环境下，升温速率为2-5℃/min，升温至300-600℃，加热烧结3-6h，冷却，得到氮掺杂Li₄Ti₅O₁₂/锐钛矿/金红石矿三相复合材料。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体在80℃下，干燥10h。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述研磨后的粉末在氩气以及氨气混合环境下，升温速率为2℃/min，升温至550℃，加热烧结5h，冷却，得到氮掺杂Li₄Ti₅O₁₂/锐钛矿/金红石矿三相复合材料。