[发明专利]含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化工艺和混合解析净化装置

权利要求书

1.一种含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化工艺，其特征在于包括如下步骤：

（1）将含硅氧烷盐酸、含有机物硫酸和浓硫酸混合后进行水解，硫酸有机物水解成硫酸和易分离有机物，部分氯化氢气体汽提析出，得到含硅氧烷的混合酸；

（2）混合酸进行固液分离，除去固体聚合物；

（3）含硅氧烷的混合酸经过相分离，得到硅氧烷和混合酸；

（4）混合酸进入脱吸塔，加入浓硫酸使混合酸内的氯化氢由塔顶析出，塔底得到含硅氧烷的稀硫酸；

（5）含硅氧烷的稀硫酸经过相分离，得到硅氧烷和稀硫酸；

（6）稀硫酸进行真空浓缩，得到质量浓度80％以上的浓硫酸；

（7）浓缩后的浓硫酸加入双氧水，双氧水的加入量占浓硫酸质量的0.1～20％，将其中的硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑，得到净化后的浓硫酸。

2.根据权利要求1所述的含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化工艺，其特征在于：步骤（1）水解时加入双氧水以促进硫酸有机物的分解，双氧水的加入量占稀硫酸质量的0.1～20％。

3.根据权利要求1所述的含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化工艺，其特征在于：步骤（7）得到的浓硫酸返回到步骤（1）和步骤（4）中循环使用。

4.一种含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化装置，其特征在于：其包括混合器、水解釜和过滤器，所述的混合器上部分别设置有含硅氧烷盐酸进口、含有机物硫酸进口和浓硫酸进口，混合器下部设有混合酸出口，混合器顶部设有气体出口；水解釜上部设有混合酸进口，水解釜下部设有混合酸出口，水解釜顶部设有气体出口；混合器的混合酸出口连通水解釜的混合酸进口，水解釜的混合酸出口连通过滤器的液体进口；

其还包括第一相分离器，过滤器的液体出口连通第一相分离器的液体进口，第一相分离器分别设有硅氧烷出口和液体出口，第一相分离器的硅氧烷出口连通第一硅氧烷储罐；

其还包括脱吸塔和氯化氢冷凝器，脱吸塔顶部设有气体出口，上部设有浓硫酸进口，下部设有混合酸进口，底部设有稀硫酸出口，脱吸塔的混合酸进口连通第一相分离器的液体出口；脱吸塔顶部的气体出口连通氯化氢冷凝器的气体进口，氯化氢冷凝器上还设有氯化氢排出口和冷凝水出口；

所述的脱吸塔中自上而下设置三层填料，每层填料的上方均设置一个液体分布器，浓硫酸进口设在最上层的液体分布器处，混合酸进口设在最下层的液体分布器处；位于中间层的液体分布层处还设置一个循环硫酸进口，所述循环硫酸进口连通第一硫酸储罐和氯化氢冷凝器的冷凝水出口；

其还包括第二相分离器，脱吸塔底部的稀硫酸出口连通第二相分离器的液体进口，第二相分离器上还设有稀硫酸出口和硅氧烷出口，第二相分离器的硅氧烷出口连通第二硅氧烷储罐；

其还包括稀硫酸浓缩装置，所述的稀硫酸浓缩装置包括一级真空浓缩釜和二级真空浓缩釜，第二相分离器的稀硫酸出口连通一级真空浓缩釜的液体进口，一级真空浓缩釜的液体出口连通二级真空浓缩釜的液体进口，二级真空浓缩釜的液体出口连通脱吸塔的浓硫酸进口；

所述的一级真空浓缩釜设有一级加热器和一级冷凝器，一级加热器采用0.6～2.0Mpa饱和蒸汽作热源，一级冷凝器的气体进口连通一级真空浓缩釜的气体出口，一级冷凝器的气体出口连通真空，一级冷凝器的液体出口连通冷凝水储罐；所述的二级真空浓缩釜设有二级加热器和二级冷凝器，二级加热器采用1.0Mpa～2.0Mpa的饱和蒸汽作热源，二级冷凝器的气体进口连通二级真空浓缩釜的气体出口，二级冷凝器的气体出口连通真空，二级冷凝器的液体出口连通冷凝水储罐；

所述脱吸塔底部的稀硫酸出口通过第二硫酸储罐连通第二相分离器的液体进口，所述第二相分离器的稀硫酸出口通过第三硫酸储罐连通一级真空浓缩釜的液体进口；

其还包括氧化过滤装置，所述的氧化过滤装置包括冷却器、第四硫酸储罐、过滤器、第五硫酸储罐和双氧水储罐，所述的二级真空浓缩釜的液体出口依次经冷却器、第四硫酸储罐、过滤器、第五硫酸储罐连通脱吸塔的浓硫酸进口，第四硫酸储罐连通双氧水储罐。