[发明专利]一种由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法

说明书

本发明涉及一种由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法，包括如下步骤：向含硅氧烷的浓硫酸中加入双氧水，将硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑。本发明在浓硫酸存在下，采用双氧水对硅氧烷进行氧化得到白炭黑，工艺简单，效果好；生成的白炭黑漂浮在浓硫酸表面，易于过滤分离，从而可以方便地去除硅氧烷。

技术领域

本发明涉及一种由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法。

背景技术

在有机硅氯甲烷或甲烷氯化物的生产过程中，需要采用浓硫酸洗涤净化氯甲烷气体或二氯甲烷气体或三氯甲烷气体中有害物质：二甲醚、甲醇、水蒸汽和硅氧烷，从而副产出含有机物的稀硫酸，该稀硫酸由于含有大量的有机物，给二次利用带来了很大的困难。该稀硫酸中高分子有机物硅氧烷易聚合，堵塞设备和管道。

我国是世界上产能最大的甲烷氯化物、有机硅和草甘膦的生产国，甲烷氯化物和有机硅生产过程中均采用甲醇氢氯法生产氯甲烷，草甘膦的原料亚磷酸二甲酯合成时副产氯甲烷，所以甲烷氯化物、有机硅和草甘膦生产过程中均会副产含有机物的稀硫酸，据不完全统计，我国年副产80％～90％的稀硫酸约30万吨，2017年以来，在环保整顿力度不断增强的背景下，此类高含有机物的副产稀硫酸的处理难问题愈发凸显。

另外，有机硅工厂还会副产含硅氧烷的盐酸，主要来源有：

1.氯硅烷单体的水解物可制备种类繁多的有机硅聚合物，在氯硅烷水解过程中会产生大量的副产物盐酸，例如：1摩尔二甲基二氯硅烷完全水解可产生2摩尔的氯化氢。水解的副产物盐酸中含有大量的有机硅类物质，主要为硅醇(线状物)和环硅氧烷(环状物)，以下统称为硅氧烷.

2.水解一甲基氯硅烷单体副产大量含氢硅油的盐酸，含氢硅油与稀盐酸的比重差小，有的还互溶，极难处理。

3.氯硅烷单体水解工序酸洗副产盐酸和氯甲烷合成副产酸均含有硅氧烷。

上述副产物中硅氧烷中线状物在反应装置内可进一步聚合形成大分子，不但造成输酸管线的堵塞、氯化氢解吸塔的堵塞，而且会使储酸容器结成胶皮状的硅氧烷层，导致生产中不得不被迫频繁地停车、拆卸设备，清除此类胶皮状的硅氧烷层，既造成了硅氧烷收率降低，又缩短了开车周期，造成了人力的浪费，并且解析氯化氢气体中的硅氧烷也影响到氯甲烷的合成质量，直接损害企业的经济利益，除去副产盐酸中的硅氧烷己成为一个急待解决的问题。但是含硅氧烷的稀盐酸中，由于硅氧烷与稀盐酸的比重差异小，有的还互溶，因此极难分离，给环保造成极大的压力。

由此可见，在有机硅生产各个环节，会副产含硅氧烷的盐酸或者含硅氧烷的硫酸，各组分之间很难分离，杂质很难去除，回收利用很难。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种成本低、效果好的由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法，同时还提供了一种含硅氧烷的盐酸通过萃取以得到氯化氢气体的方法。

一种由含硅氧烷的浓硫酸中去除硅氧烷的方法，包括如下步骤：向含硅氧烷的浓硫酸中加入双氧水，将硅氧烷氧化成白炭黑，过滤除去白炭黑。

申请人发现，在浓硫酸存在下，双氧水可以将硅氧烷氧化成白炭黑。并且白炭黑由于质轻，其漂浮在浓硫酸表面，易于后续的分离。

反应式为：

作为优选，所述的浓硫酸质量浓度为70％以上。

作为优选，所述的浓硫酸质量浓度为70％～98％。

作为优选，所述的浓硫酸质量浓度为80％～96％。

作为优选，硅氧烷的含量与双氧水中过氧化氢的加入量的质量比为1：3～5。

作为优选，硅氧烷占浓硫酸质量的0.01～1.0％，双氧水中过氧化氢的加入量占浓硫酸质量的0.03～4％。