[发明专利]一种检测尿液中萘酚含量的方法在审
| 申请号: | 201910979361.8 | 申请日: | 2019-10-15 |
| 公开(公告)号: | CN110554118A | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
| 发明(设计)人: | 曹江平;解启龙;郭勇;魏娟娟;邸宏伟;易宗慧;李振亮;李继凯 | 申请(专利权)人: | 宁夏师范学院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 61223 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 崔瑞迎 |
| 地址: | 756000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尿液 水解 萃取 分散混合 分散剂 萃取剂 稀释 萘酚 高效液相色谱测定 样品处理技术 蒸馏水稀释 理化检验 溶剂混合 无水乙醇 分析物 灵敏度 浓盐酸 体积比 正辛醇 种检测 萃取液 溶剂 换算 涡旋 环保 | ||
本发明属于理化检验技术领域,尤其涉及一种检测尿液中萘酚含量的方法,其步骤如下:将尿液用10‑11倍量蒸馏水稀释,得到稀释尿液;按体积比为4‑5:1的比例,在稀释尿液中加入浓度为10‑12mol/L的浓盐酸,90‑92℃水解1‑1.5h,得到水解尿液;将萃取剂和分散剂混合,得到萃取分散混合溶剂,所述萃取剂为正辛醇,所述分散剂为无水乙醇;将水解尿液与萃取分散混合溶剂混合,涡旋萃取0.5‑1min后离心,高效液相色谱测定萃取液中分析物含量,经换算后,得到原尿液中萘酚含量。本发明方法中样品处理技术具有有操作简捷、环保低耗、灵敏度高等优点。
技术领域
本发明属于理化检验技术领域,尤其涉及一种检测尿液中萘酚含量的方法。
背景技术
萘是一类挥发性多环芳烃,广泛应用于塑料、染料、杀虫剂、香料、药物的合成和生产中,以及驱蛾剂或马桶除臭剂等消费品。萘的挥发性特点使其易挥发到空气中,通过呼吸道迅速被吸收,表现出致诱变和致癌特性。萘在体内快速羟基化生成萘酚,包括1-萘酚(1-NAP)和2-萘酚(2-NAP)两种异构体。监测尿液中萘酚作为萘代谢物,一般用于评估萘暴露水平。因为1-NAP对男性生殖系统和人类精液具有毒性。2-NAP已被报道为一种主要的化学致癌物。由于萘的广泛使用,它已成为一个无处不在的污染物。因此,建立一种快速、同时测定尿中萘酚异构体的方法具有重要意义。
测量的关键的一步是从复杂基质中分离、富集、浓缩萘酚。到目前为止,已建立了几种测定萘酚异构体的分析方法。有在线柱转换萃取,液液萃取,阴离子表面活性剂胶束萃取(ASMME),磁性固相萃取,基于纳米级的分子印迹聚合物固相萃取(nMIP-SPE)和凝胶液相色谱法。然而,这些方法通常需要昂贵的仪器、复杂的程序、繁琐复杂的操作,在实践中带来不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测尿液中萘酚含量的方法,能够便捷测定尿中萘酚含量。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种检测尿液中萘酚的方法,包括以下步骤:
S1.将尿液用10-11倍量蒸馏水稀释,得到稀释尿液;
S2.按体积比为4-5:1的比例,在稀释尿液中加入浓度为10-12mol/L的浓盐酸,90-92℃水解1-1.5h,得到水解尿液;
S3.将萃取剂和分散剂混合,得到萃取分散混合溶剂,所述萃取剂为正辛醇,所述分散剂为无水乙醇;
S4.将S2得到的水解尿液与S3的萃取分散混合溶剂混合,萃取0.5-1min 后离心,得到萃取液,高效液相色谱测定,制作萘酚含量的标准曲线,以峰面积代入标准曲线得到萃取液中萘酚含量,经换算后,得到原尿液中萘酚含量。
优选的,S3中,所述萃取分散混合溶剂中正辛醇和乙醇的体积比为:7: 20;
优选的,S4中,所述水解尿液与萃取分散混合溶剂的体积比为35:2.7。
优选的,S4中,离心条件为5000rpm,2min。
优选的,S4中,萘酚含量的标准曲线为:1-NAP,:Y=377.697X-548.902, R2=0.9998;2-NAP:Y=279.041X-1030.84,R2=0.9996。
优选的,S4中,萘酚含量换算按照以下公式:
式中:Vsed是萃取完成后萃取液的体积(mL);Csed是萃取完成后萃取液中分析物浓度(μg/mL);3.5是一次分析所用样品液的体积(mL);10是稀释倍数。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
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