[发明专利]一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺

说明书

本发明公开了一种聚苯硫醚(PPS)浆料连续洗涤工艺，主要包括浆料的增压、一级换热二级换热、逆流洗涤等单元过程。固含率为5％‑20％的PPS浆料，主要成分为PPS树脂、水、氯化钠，通过浆料泵增压到0.1～2.5MPaG，通过两级加热升温到120～250℃后，进入洗涤塔顶，使用高温洗涤液进行逆流洗涤。洗涤后的PPS树脂从洗涤塔底部排出，与进料换热回收热量后，送下游处理系统。该工艺明显提升了洗涤效率，产品含盐量可降低至0.2％以下。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，涉及一种浆料连续洗涤工艺，具体涉及一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺。

背景技术

聚苯硫醚(PPS)树脂是一种新型高性能热塑性材料，因其具有良好的耐高温性能和化学稳定性，广泛应用于烟气除尘、汽车、电子、电器等领域。PPS树脂的生产通常采用溶液聚合的方法，产业化装置常用原料为对二氯苯和硫化钠，副产物氯化钠在反应溶剂中结晶析出，理论上每生产1吨PPS树脂会副产1.2吨氯化钠，如何实现PPS树脂与反应溶剂、氯化钠的分离，是组织生产流程的关键，也决定了生产工艺的经济性。

比如，专利CN 208121002 U公开了一种聚苯硫醚合成中除盐的装置，即在高温、高压的反应环境下，PPS树脂溶解于溶剂，氯化钠从溶剂中结晶析出，可通过固液分离，先将氯化钠分离出来，然后液体部分减温、减压，使PPS树脂结晶析出，实现与溶剂的分离。该方法工艺路线较长，盐洗涤时间长，能耗高，废水处理量大且产品盐含量控制不稳定(盐含量在0.2-1.0％之间波动)。

发明内容

本发明提供了一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，该工艺在PPS树脂、氯化钠固-固分离工艺的基础上，解决了纯水消耗量大、能耗大、盐洗涤效果不佳、控制不稳定等问题。

本发明通过以下技术方案实现的：

一种聚苯硫醚浆料连续洗涤工艺，包括：

将聚苯硫醚浆料进行增压和升温，然后通入洗涤塔的塔顶，同时将高温洗涤液通入洗涤塔的塔底，在塔内所述高温洗涤液对聚苯硫醚浆料进行逆流洗涤，在塔底得到洗涤后的聚苯硫醚树脂；

所述的聚苯硫醚浆料包含PPS树脂、氯化钠和水。该聚苯硫醚浆料是将聚合反应得到的反应产物经过筛分分离，然后加水打浆后得到，其固含率为5％～45％(包括PPS树脂和盐)。作为优选，本发明的方法用于盐含量为10～15％，PPS含量为20～30％的浆料时，具有比较好的效果。

本发明将聚苯硫醚形成高温高压的浆料，然后与高温洗涤液进行逆流接触，在该逆流接触过程中，洗涤液能将体系中的无机盐充分提取出来，洗涤效率大幅度提升，产品含盐量可降低至0.2％以下。同时，该工艺可以连续操作，同间歇洗涤工艺相比，可节省固定资产投资60％，节水50％以上。

本发明中，在逆流洗涤过程中的高温洗涤液从塔底进，浆料从塔主体顶部进。

本发明中，逆流洗涤时压力和温度会对洗涤效果产生较大的影响，作为优选，所述的增压采用浆料泵进行，增压后的压力为0.1～2.5MPaG。

作为优选，所述的升温采用两级换热的方式进行，一级换热使浆料出口温度为80～120℃，二级换热使浆料出口温度为120～250℃。

作为进一步的优选，所述的一级换热为浆料进料与出料之间的换热、能量耦合。

作为进一步的优选，二级换热时，采用水蒸气或者导热油进行加热。此时，通过调节加热蒸汽或导热油流量，控制进入洗涤塔的浆料温度。

作为优选，高温洗涤液的温度为120～250℃。

本发明中，高温洗涤液的成分为加压蒸气的冷凝水，该加压蒸气可全部或者部分地来自于二级换热时所用的水蒸气，从而实现资源的重复利用。

作为优选，洗涤后的聚苯硫醚树脂从洗涤塔底部排出，回收热量后送下游处理系统。