[发明专利]一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法有效
申请号: | 201910976716.8 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110763533B | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 夏婧竹;陈丹;张燕;李苓;王春琼;刘峰 | 申请(专利权)人: | 南京简智仪器设备有限公司;云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N21/65;B82Y30/00 |
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地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 光谱 检测 烟草 农药 残留 处理 方法 | ||
1.一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法,其特征在于,通过如下步骤实现:
(1)将烟草样品粉碎,取粉末状样品加入低毒、极性较强的有机溶剂和水,混匀后离心,得上清液;
提取剂为有机溶剂与水的混合溶液,其中有机溶剂为低毒、强极性的有机溶剂,是乙醇、二甲亚砜、丙酮、乙二醇中的一种或几种,有机溶剂与水的体积比为1:2~9;
(2)取所述上清液加入官能团化的空心纳米碳材料(f-HCN),混匀后静置分层,收集上层清液,待检测分析;
所述官能团化的空心纳米碳材料制备方法及特点为:
(a)以氧化镁为模板,苯为碳材料前驱物,在600~1000℃高温下合成具有大比表面积、空心方形孔状的纳米碳材料,孔径均一,孔径大小集中在10~45nm之间;
(b)将上述纳米碳材料加入无机酸溶液中,在45~70℃下加热2~5小时,用去离子水洗涤数次后,烘箱干燥8小时以上;得到的纳米碳材料上含有丰富的含氧官能团;
(3)将待测液与表面增强纳米金/银溶剂混合,用便携式拉曼光谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法,其特征在于,所述步骤(1)中待测烟草粉末样品的取样量为0.5~2.5g,以待测烟草样品质量为基准,加入的低毒、极性较强的提取剂的体积为1.5~10ml。
3.根据权利要求1所述的一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法,其特征在于,所述步骤(b)中无机酸溶液是硝酸、硫酸中的一种或两种,浓度为1~10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入的提取液的量为0.8~2mL,以提取液体积为基准,所用的纳米碳材料的量为20~60mg。
5.根据权利要求1所述的一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法,其特征在于,所述步骤(3)中待测液与纳米金/银增强试剂以1:0.5~20的体积比进行混合。
6.根据权利要求1所述的一种适用于拉曼光谱检测烟草中农药残留的前处理方法,其特征在于,便携式拉曼光谱仪选用任一光源;单频输出功率≤500mw,间距≤1nm,线宽≤0.06nm,光谱范围:180-2800cm-1,采集样品的拉曼光谱扫描时间为3~50秒。
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