[发明专利]一种稀土改性nRe-Mx

权利要求书

1.一种稀土改性nRe-M_xWO₃F_y粒子的制备方法，其特征在于：将钨酸溶液加入到反应釜中，加入M盐或M盐溶液并进行搅拌，加入HF溶液、诱导剂或诱导剂溶液、溶剂，继续搅拌0.5～6h后，获得反应前驱液；将前驱反应液在150～400℃下反应5～72小时，将反应后的沉淀物依次进行水洗、醇洗，经过离心分离后，在50～100℃下烘干获得M_xWO₃F_y粒子；将M_xWO₃F_y粒子加入到反应釜中，加入溶剂，搅拌过程中加入稀土盐或稀土盐溶液和有机酸，搅拌0.5～3h后得反应液，在150～350℃下反应12～72h后，将沉淀物进行水洗、醇洗、离心，在50～120℃下干燥，获得稀土改性nRe-M_xWO₃F_y粒子，其中，

所述反应前驱液中诱导剂与W原子的摩尔比为0.05～15:1；F∶M∶W的原子摩尔比为0～1∶0.1～0.5∶1；钨酸在反应前驱液中的浓度为0.1～1.5mol/L；诱导剂在反应前驱液中的浓度为0.3～1.8mol/L；所述有机酸在反应液中的摩尔浓度为0.1～3.0mol/L；所述M盐为Li、Na、K、Rb、Cs、NH₄的盐类，x＝0.2～0.35，n＝0.001～0.9，y＝0～1.0；所述的诱导剂为草酸、甲酸、酒石酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙二醇、山梨酸、聚丙二醇、硼氢化钾、硼氢化钠、N₂H₄·H₂O、N₂H₄·HCl、N₂H₄·H₂SO₄中的一种或其混合物；所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一种或几种；所述有机酸为草酸、酒石酸、乙酸、苯甲酸、乳酸、柠檬酸、抗坏血酸、山梨酸、苹果酸等中的一种或几种；

所述nRe-M_xWO₃F_y，其中，M为Li、Na、K、Rb、Cs、NH₄，x＝0.2～0.35，n＝0.001～0.9，y＝0～1.0；Re为Tm和Yb，所述nRe-M_xWO₃F_y粒子的主晶相为六方M_xWO₃晶体结构。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述nRe-M_xWO₃F_y中，y＝0.01～0.95。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的M盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的HF溶液的浓度为0.05～0.85mol/L；所述诱导剂与W原子的摩尔比为1～10:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括热处理的步骤，具体为：将稀土改性nRe-M_xWO₃F_y粒子在350～800℃下还原性气氛或惰性气氛中热处理10min～3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应液中M_xWO₃F_y的浓度为0.05～3mol/L，稀土Re³⁺与M_xWO₃F_y的摩尔比为Re³⁺：M_xWO₃F_y＝0.001～0.9:1。