[发明专利]一种碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201910976226.8 | 申请日: | 2019-10-15 |
公开(公告)号: | CN110655414B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 裴雨辰;刘伟;宋环君;于艺;张宝鹏;刘俊鹏 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/84 | 分类号: | C04B35/84;C04B35/83;C04B35/622 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳纤维 增强 铪钽碳 固溶体 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)用酚醛树脂浸渍沉积有热解碳界面层的碳纤维预制体,然后将浸渍后的所述碳纤维预制体依次进行固化和高温裂解的步骤;
(2)重复步骤(1)2~5次,制得含有C基体的复合材料;
(3)用铪钽碳前驱体溶液浸渍所述含有C基体的复合材料,然后将浸渍后的所述含有C基体的复合材料依次进行固化和高温裂解的步骤;所述铪钽碳前驱体溶液由摩尔比为1:(2~4):(3~5)的铪钽前驱体、酚醛树脂、醇类溶剂组成;
(4)重复步骤(3)1~2次,制得含有C-TaxHfC过渡基体的复合材料;
(5)用铪钽碳前驱体溶液浸渍所述含有C-TaxHfC过渡基体的复合材料,然后将浸渍后的所述含有C-TaxHfC过渡基体的复合材料依次进行固化和高温裂解的步骤;所述铪钽碳前驱体溶液由摩尔比为1:(1~1.2):(2~2.2)的铪钽前驱体、酚醛树脂、醇类溶剂组成;
(6)重复步骤(5)至少2次,制得所述碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料;所述碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料含有的基体中C和TaxHfC的质量比为1:(0.25~8);
在步骤(3)和步骤(5)中:
所述高温裂解的升温速率为10~20℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料含有的基体中C和TaxHfC的质量比为1:(1.5~4)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述含有C基体的复合材料的密度为1.0~1.4g/cm3;
所述含有C-TaxHfC过渡基体的复合材料的密度为1.4~1.8g/cm3;和/或
所述碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料的密度不小于2.1g/cm3。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:
所述碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料的密度为2.1~3.0g/cm3。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)、步骤(3)和步骤(5)中:
所述酚醛树脂的残碳率高于50%,室温粘度小于250mPa·s。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)和步骤(5)中:
所述铪钽前驱体中铪和钽的摩尔比为1:(0.25~8)。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述浸渍为在真空度5~100kPa的条件下真空浸渍1~3h;
所述固化为在温度为150~220℃且压强为3~10MPa的条件下交联固化5~10h;和/或
所述高温裂解为在700~1000℃的条件下高温裂解2~5h。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)和步骤(5)中:
所述浸渍为在真空度5~50kPa的条件下真空浸渍1~3h,然后在压强为0.5~2MPa的条件下压力浸渍3~5h;
所述固化为在温度为250~300℃且压强为2~5MPa的条件下交联固化5~8h;和/或
所述高温裂解为在1400~1700℃的条件下高温裂解2~4h。
9.由权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的碳纤维增强碳-铪钽碳固溶体复合材料。
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