[发明专利]一种栀子提取物的制备方法有效
| 申请号: | 201910975732.5 | 申请日: | 2019-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN112717009B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 吴正奇;陈小强;李倩;吴龙 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
| 主分类号: | A61K36/744 | 分类号: | A61K36/744;C07H17/04;C07H1/08;C07C51/42;C07C57/13;A61K131/00 |
| 代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 江丽丽 |
| 地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 栀子 提取物 制备 方法 | ||
1.一种栀子提取物的制备方法,其步骤是:
⑴破碎与提取:取新鲜栀子,破碎并经2~10目标准筛过筛,得破碎栀子;将破碎栀子放入提取罐中,加入破碎栀子质量2~8倍的净化水,将混合液的温度控制在40~50℃,用盐酸溶液调节混合液的pH为3.5~4.5,搅拌2~4小时,利用栀子自身组织结构破坏后释放出的内源性果胶酶水解栀子中的果胶,溶出及提取栀子的有效成分,离心分离,得第一次栀子提取液和第一次栀子渣;将第一次栀子渣放入提取罐中,加入其质量4~6倍的净化水,搅拌1~3小时,离心收集第二次栀子提取液;并将第二次栀子渣放入提取罐中,加入2~4倍的净化水搅拌1~2小时,离心收集第三次栀子提取液;合并三次栀子提取液,得栀子的水提取液,备用;
⑵钙离子沉淀去杂:取步骤⑴所得栀子的水提取液,在搅拌的条件下,用氢氧化钙乳浊液调节pH为8~12,控制温度为10~50℃,继续搅拌,离心分离,得碱性沉淀和碱性上清液,备用;
⑶调节pH和去杂:在搅拌的条件下,用酸液调节步骤⑵所得碱性上清液的pH为4~5,控制温度为10~50℃,继续搅拌过滤,得微酸性沉淀和微酸性上清液,备用;
⑷沉淀洗涤与调节pH:合并步骤⑵所得碱性沉淀和步骤⑶所得微酸性沉淀,得混合沉淀,加入混合沉淀质量4~8倍的净化水,控制温度为10~50℃,搅拌,离心分离,弃沉淀,得洗涤上清液;在搅拌的条件下,用酸液调节洗涤上清液的pH为4~5,继续搅拌,过滤,弃沉淀,得微酸性洗涤液,备用;
⑸纳滤去杂与干燥:合并步骤⑶所得微酸性上清液和步骤⑷所得微酸性洗涤液,得原始混合液;用截留分子量为300~350的纳滤设备对混合液进行纳滤浓缩和去杂,先纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/5~1/10,弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第一次纳滤透过液,得第一次纳滤浓缩液;补加与第一次纳滤透过液等质量的净化水到第一次纳滤浓缩液中,得加水稀释混合液;第二次用纳滤设备对加水稀释混合液进行纳滤浓缩和去杂,以强化去杂效果,纳滤浓缩至所得纳滤浓缩液的体积为原始混合液体积的1/15~1/25,弃去含小分子有机物和无机盐杂质的第二次纳滤透过液,得最终纳滤浓缩液;用干燥法将最终纳滤浓缩液干燥至水分质量百分含量≦3%,即得栀子提取物产品。
2.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法,其特征在于:步骤⑴中所述的新鲜栀子,为刚采收的新鲜栀子、气调保鲜的新鲜栀子或冷冻保藏的新鲜栀子。
3.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法,其特征在于:步骤⑵中所述的氢氧化钙,为药品级和食品级的氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法,其特征在于:步骤⑶中所述的酸,为分析纯或食品级的硫酸、磷酸或盐酸,或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
5.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法,其特征在于:步骤⑷中所述的净化水,为电导率低于10-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水;所述的酸,为分析纯和食品级的硫酸、磷酸或盐酸,或任意两种酸按质量比为1:1组成的混合酸。
6.根据权利要求1所述的一种栀子提取物的制备方法,其特征在于:步骤⑸中所述的干燥法,为真空干燥、喷雾干燥和冷冻干燥。
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