[发明专利]一种用来制造氟代芳基化合物及其衍生物的方法有效
申请号: | 201910974492.7 | 申请日: | 2019-10-14 |
公开(公告)号: | CN110668912B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 崔桅龙;杜宏军;吴文挺 | 申请(专利权)人: | 福建永晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C25/13;C07C201/12;C07C205/12 |
代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 林祥翔;黄以琳 |
地址: | 354000 福建省南*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用来 制造 芳基化 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种用来制造具有下列式(I)的氟代化合物的方法,Rn-Ar-F(I),其特征在于,
所述方法包括以下步骤:
(a)提供式(II)的化合物作为原料,
Rn-Ar-Hal(II);
(b)提供HF(氟化氢)和催化剂,所述催化剂为基于Sb的氟化催化剂,所述基于Sb的氟化催化剂选自于由提供活性物质H2F+SbF6-的Sb氟化催化剂组成的群组中的氟化催化剂;
(c)将步骤(a)的式(II)的化合物与步骤(b)的HF和催化剂混合;
(d)将在步骤(c)中得到的混合物进料到至少一个上部横向尺寸为≤5mm的连续流反应器中,并在其中,在所述催化剂存在下进行步骤(a)中的式(II)的化合物与HF的反应,得到含有式(I)的化合物的反应混合物;
(e)从所述连续流反应器中取出步骤(d)中得到的所述反应混合物,得到式(I)的化合物产物;以及
(f)任选地将步骤(e)中得到的式(I)的化合物产物纯化和/或分离,得到纯化的和/或分离的式(I)的化合物;
其中,
Hal为选自于氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)的卤素;Ar表示联苯基或萘基,并且Rn表示选自于由以下组成的群组中的一个或多个取代基:氢(H)、硝基(NO2)、除氟(F)以外的卤素、取代或未取代的C1-C4烷基、取代或未取代的C1-C4烷氧基;或者,
所述式(I)的氟代化合物是具有式(Ic)的化合物,并且其中,化合物的所述原料式(II)是具有式(IIc)的化合物,
其中,在式(Ic)和式(IIc)中:
式(IIc)中的Hal表示选自于氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)的卤素;以及式(Ic)和式(IIc)中的R1、R2、R3、R4和R5独立地表示选自于由以下组成的群组中的取代基:氢(H)、硝基(NO2)、除氟(F)以外的卤素、取代或未取代的C1-C4烷基、取代或未取代的C1-C4烷氧基;或者,在式(Ic)和式(IIc)中的R1、R2和R3独立地表示如上所定义的取代基,并且R4和R5一起代表选自于由以下组成的群组中的基团:
(A)-CH=CH-NR6-,其中,R6是氢或C1-C4烷基,
(B)-CH=N-CH-,
(C)-CF2-O-CF2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟代化合物为氟代苯或氟代联苯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,取代的C1-C4烷氧基为C1-C4二氟烷氧基或C1-C4三氟烷氧基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,取代的C1-C4烷氧基为C1-C4二氟甲氧基或C1-C4三氟甲氧基。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述连续流反应器为微反应器。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,
将步骤(c)中获得的混合物在一种或多种以下条件下进料到至少一个微反应器中:
-流速:10ml/h到400l/h;
-温度:30℃到150℃;
-压力:5巴到50巴;
-停留时间:1秒到60分钟。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述停留时间为1分钟到60分钟。
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